实验四滴定分析基本操作练习.docxVIP

实验四滴定分析基本操作练习 一、 实验目的 认识滴定分析常用仪器（滴定管、容量瓶、移液管）。 学会滴定管的洗涤、涂油、试漏和气泡排除方法。 练习滴定操作技术，学会正确使用酸式、碱式滴定管和读数方法。 学会正确判断酚駄和甲基橙指示剂的滴定终点（即变色点）。 学会分析数据的正确记录和计算方法。 二、 实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液 中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试 样中组份含量的一种方法。 NaOH 与 HCI 反应的计量点 pH=7.0c0.1mol 1-1 的 HCI 溶液与 O.lmol t-1 NaOH反应吋计量点附近滴定突跃的pH范围为4.3-9.7o当用NaOH滴定 HCI时可用酚駄作指示剂，终点由无色变为浅红色；用HCI滴定NaOH时可 用甲基橙作指示剂，终点由黄色变为橙色。 NaOH + HCI 二 NaCI + H2O 三、 仪器及试剂 25mL酸式滴定管 25mL碱式滴定管 100mL容量瓶、锥形瓶 4? NaOH 固体、6mol/LHCI 20mL移液管 托盘天平 酚瞅:0.2%乙醇溶液；甲基橙：0.1%水溶液 百里酚蓝-甲酚红混合指示剂：0.1%的百里酚蓝水溶液三份与0.1% 的甲酚红水溶液一份混合而成。 四、操作练习 O.lmol/LHCI的配制：用量筒量取6mol/LHCI约1.7mL,倒入容量 瓶中，加水稀释至100mL,盖塞后摇匀。 O.lmol/LNaOH的配制：?称取固体NaOH 0.4g左右,置于50mL烧 杯中，马上加入蒸馅水使Z溶解，稍冷却后转入容量瓶屮，加水稀释至 100mL,盖塞后摇匀；转入试剂瓶中，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。 酸碱溶液的相互滴定： （1） 用滴定剂清洗滴定管2?3次，？每次用5~10mL溶液润洗。然 后将滴定剂倒入滴定管中，将滴定管液面调节至0.00刻度。 （2） 在100mL锥形瓶中加入约20mL的NaOH溶液，2滴甲基橙指示 剂，用酸式滴定管中的HCI溶液进行滴定操作练习，？溶液由黄色变为橙色 即为终点，准确读取滴定管上的读数，准确至O.OlmLo练习过程中，可以 不断补充NaOH和HCI,反复进行，直至操作熟练后，再进行下面的实验。 （3） 由碱式滴定管中放出NaOH溶液20.00mL于锥形瓶中，？加入1 滴甲基橙指示剂，？用0.lmol/LHCI溶液滴定至黄色变为橙色，记下读数。 平行滴定三份，数据列表计算。要求盐酸和氢氧化钠的体积比相对偏差小 于 0.3%。 （4） 用移液管吸取20.00mL0.lmol/LHCI溶液于100mL锥形瓶中，加 2?3滴酚駄指示剂，用O.lmol/LNaOH溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持 30秒不褪色即为终点。平行滴定三份，数据列表计算。要求三次氢氧化钠 的体积最大绝对差值不超过±0.04mL。 （5） 同（4）操作，改变指示剂，选用百里酚蓝一甲酚红混合指示剂。 平行测定三份，数据列表计算。要求三次氢氧化钠的体积最大绝对差值W ±0.04mLo 五、 数据记录与处理： HCI溶液滴定NaOH溶液（指示剂：甲基橙）： NaOH溶液滴定HCI溶液（指示剂：酚駄）： 六、 注意事项： 1 ?滴定管、移液管要求洁净，不挂水珠。2?酸式滴定管和碱式滴定管 要区别使用。 七、 思考题 1 ?配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用台秤称取NaOH即可。 HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI的浓度不确 配制HCI和NaOH标准 溶液时不能用直接法。 3?在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移収的 溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2?3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需 先用标准溶液润洗或烘干。 HCI溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用 HCI滴定NaOH时釆用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCI溶液时采用 酚駄？ 八、 提问 酸式滴定管和碱式滴管如何赶气泡？如果气泡没有除掉对结果有 何影响？ 滴定管没用标准溶液润洗，对测定结果会有什么影响？ 滴定前为什么要将溶液液面调节在零刻度附近？ 移液管残余的少量溶液，最后是否应该吹出？ 九、 讲解内容 给学生讲解对分析实验的要求，注意事项，以及分析实验室规则 等。 分析仪器的洗涤：分析仪器的洗涤方法，洗涤干净的判断标准。 提醒学生节约自来水和蒸馆水。 滴定管的准备（示范）：检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶 气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气