铝渣化学分析方法第3部分碳氮含量的测定元素分析仪法.doc

YS/T 61-20×× PAGE 2 PAGE 1 中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施××××- 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 铝渣化学分析方法 第3部分：碳、氮含量的测定 元素分析仪法 Chemical analysis method of aluminum slag Part 3: Determination of canbon, nitrogen in aluminum slag Element analysis method （草案） YS/T ×××-201× YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS H： YS/T××× -201× PAGE I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 随着经济的发展，铝的消耗量逐渐增多，铝资源变得紧缺，但铝生产和加工过程产生大量铝渣，同时以铝渣为基础的贸易商品不断出现，为了促进其资源化利用和维护国际贸易秩序，制定本标准。 本标准由山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责起草。 本标准由山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中国铝业股份有限公司郑州研究院、宁夏能源铝业宁东公司、云南云铝涌鑫铝业有限公司、山东南山科学技术研究院等负责起草。 本标准主要起草人： 本标准 PAGE 铝渣化学分析方法 第3部分：碳、氮含量的测定 元素分析仪法 1 范围 本标准规定了铝渣中碳、氮含量元素分析仪测定方法。 本标准方法适用于铝渣中碳、氮含量元素分析仪的测定。测定范围见表1. 表1 元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% C N 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJF 1321 元素分析仪校准规范 3 原理 以氦气作载气、氧气作助燃剂，试料在燃烧管和还原管中经过一系列氧化还原反应，其中的氮元素转变为氮气、碳元素转变为二氧化碳，二氧化碳在吸收管中被吸收以和氮气分离，氮气测量完毕后再被释放。载气携带组分（氮气和二氧化碳）顺序通过检测热导池，参比热导池只有载气通过，二者组分不同导致热导率不同，检测由此产生的电信号，信号强度和组分成函数关系。检测出的信号强度通过预先校准的函数关系计算试料中含量。 4 试剂 4.1 氦气Helium：纯度99.996% 4.2 氧气Oxygen：纯度99.995% 4.3 校准物质 Calibration standards 4.3.1 苯丙氨酸Phenylalanine：分子式C9H11NO2，纯度≥99.0%，N：8.48%，C：65.44% 4.3.2 乙二胺四乙酸 EDTA：分子式C10H16N2O8，分析纯，N：9.57%，C：40.98% 4.3.3 其它校准物：分析纯度以上的含碳氮试剂以及含碳氮的有证标准物质 4.4 锡管、锡箔纸 Tin container、Tin psper：C≤0.0002% 5 仪器 5.1 元素分析仪 Elemental Analyzer：仪器性能应符合JJF 1321的要求，配置载气和反应气中水汽脱除系统。 5.2 分析天平：精确至0.000 5.3 5.4 6 试样的制备 试样粒度小于0.84mm，取约10 g 样品摊开在称量盒中在105℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温备用。 分析步骤 7.1仪器准备 打开电脑，移开样品盘盖子，打开仪器电源等待启动程序结束，开启软件联机，安装样品盘盖子，打开气体，等待仪器升温至正常工作状态。 注1：不同的仪器可能有不同的准备步骤，应按照仪器说明书准备，一种仪器的条件参数见附录A.1。 7.1试样及测量次数 以份样取样法称取0.04g～0.1g试样(6)，精确至0.0001g。独立的进行8次测定，结果取其平均值。 7.2仪器空白试验 样品盘中不加任何试剂及样品，按“空白方法”测量，直至仪器显示碳氮读数稳定且符合要求。 注2：推荐的“空白方法”及空白值的意义见附录A.3。 7.3试验空白 除不带试样外，其它按7.6.2执行，设置的试样量应和正式试验的试样量一致 7.4标样核查 以核查标样代替试样，其它按7.6.2 注3：核查标样可以使用自制样品，应未参与校准。 7.5漂移校正 以漂移校正样品代替试样，其它按7.6.2执行 注4：标样核查（7.4）正常时，可不进行漂移校正。 7.6试样测定 7.6.1预测定 称取0.04g样品，精确至0.0001g，用锡管或锡箔纸包裹，压实，调用已预先校准的测量方法 7.6.2正式测定 根据预测定