铪化学分析方法第10部分氧量和氮量的测定编制说明讨论稿.doc

PAGE PAGE 3 铪化学分析方法 第10部分：氧量和氮量的测定 惰性熔融红外/热导法 编 制 说 明 西安汉唐分析检测有限公司 2019年2月27日 铪化学分析方法 第10部分：氧量和氮量的测定 惰性熔融红外/热导法 编制说明 一、工作简况 1项目的必要性简述 铪具有可塑性、易加工、耐高温抗腐蚀的特点，是原子能工业的重要材料。铪的热中子捕获截面大，是较理想的中子吸收体，可作为原子反应堆的控制棒和保护装置。铪粉可作火箭的推进器。在电器工业上可制造X射线管的阴极。铪合金可作火箭喷嘴和滑翔式重返大气层的飞行器的前沿保护层。ASTM B737《热轧和/或冷加工的铪棒和铪线材以及ASTM B776《铪及铪合金板、带和箔材》中要求原子能级铪中氧含量0.040%，氮含量0.010，YS/T399《海绵铪》中要求工业级铪HHf-1中氧含量0.130%，氮含量0.0150%，海绵铪中氧含量0.120%，氮含量0.005%。 2适用范围 本部分适用于海绵铪及铪合金中氧量和氮量的测定。测定范围：氧0.0010％～0.30％；氮0.0005％～0.050％。 3可行性 西安汉唐分析检测有限公司是西北有色金属研究院（集团）下属的第三方检测机构。1965年成立至今，公司已在西安宝鸡两地三区建成标准化实验室，检测面积10000余平方米，设备200余台（套），设备资产上亿元。现有员工124名，其中技术人员70余名（教授8名，高级工程师32名，注册计量师10名）。公司是国内最大的钛合金检测机构、国内最全面的金属复合材料检测机构、国内唯一核电堆芯材料的检测机构、金属材料全领域检测机构。 公司是中国有色金属工业西北质量监督检验中心、陕西省有色金属产品质量监督检验站、陕西省有色金属材料分析检测与评价中心、陕西省核工业用金属材料检测与评价服务平台、稀有金属检测信息化管理及共享平台、稀有金属材料安全评估与失效分析中心、工业（稀有金属）产品质量控制和技术评价实验室的主体单位，同时被国家质量监督检验检疫总局确定为钛及钛合金加工产品、铜及铜合金管材生产许可证检验机构实施单位，先后通过国家认证认可监督委员会(CMA)、中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和国防科技工业实验室认可委员会(DILAC)认证，是由政府部门授权、具有法定第三方公正地位的产品质量检验机构。 4拟要解决的主要问题 本文利用脉冲加热红外吸收/热导法测定海绵铪及铪合金中氧氮含量，通过试验确定了绵铪及铪合金试样中氧氮含量测定的最佳条件，并制定相应的方法，方法简单，快速，准确。氧氮的准确测定对铪合金的生产、研制和应用等有极其重要的作用。标准中包含方法提要、所用试剂、仪器设备、试验步骤、数据处理和精密度分析等。 5任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2018年第一批有色金属行业、协会标准制（修）订项目计划的通知》（有色标委〔2018〕33号）精神，由西安汉唐分析检测有限公司负责起草《铪化学分析方法 第10部分：氧量和氮量的测定 惰性熔融红外/热导法》行业标准，×××参加起草。计划编号为2018-0564T-YS，项目完成年限为2020年。 —标准项目编制单位、起草人 本标准由西安汉唐分析检测有限公司负责起草。 本标准由×××参加起草。 本标准主要起草人： 本标准由西安汉唐分析检测有限公司负责起草。 本标准由×××参加起草。 6主要工作过程 （1）2018年3月在接到标准制定任务后，成立了标准编制工作组，确定了各成员的工作职能和任务，制定了工作计划和进度安排，填写了“行业标准项目建议书”。 （2）2018年5月编制小组收集、整理相关文献资料，形成了分析方法的整体思路并开始了方法试验等工作。 （3）2018年7月哈尔滨会议进行了任务落实，确定项目参与起草单位为西安汉唐分析检测有限公司。 （4）2019年2月编制小组完成相应的分析方法研究，形成了行业标准《铪化学分析方法 第10部分：氧量和氮量的测定》的征求意见稿、研究报告及征求意见表的撰写等，交×××进行意见征集，并连同验证样品一同寄往各验证单位。 二、标准编制原则 2.1符合性：该标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》、GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度》的要求进行了编写。 2.2合理性：反映当前国内各生产企业的技术水平，宜于应用，经济上合理，兼顾现有资源的合理配置。 2.3先进性：本标准涉及的内容，技术水平不低于当前国内水平。 三、标准主要内容的确定依据 三、标准主要内容的确定依据 1. 氧氮元素测量范围的确定 在制定本标准中氧氮元素测定范围时，参考了标准ASTM B737《热轧和/或冷