胶乳制品重金属含量的测定.doc

ICS FORMTEXT 83.140.01 FORMTEXT G 40 中华人民共和国国家标准 GB/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 FORMTEXT Latex products — Determination of heavy metal content —Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method FORMTEXT FORMDROPDOWN FORMTEXT （本稿完成日期：2015.8） 在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 GB/T XXXXX—XXXX PAGE 4 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶乳制品分技术委员会(SAC/TC 35/SC 4)归口。 本标准主要起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、国家乳胶制品质量监督检验中心、山东星宇手套有限公司、福建三信织造有限公司、广东安宜捷工业用品有限公司、中国化工株洲橡胶研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：刘峻、禄春强、徐德佳、谭运华、周星宇、沈余仓、黄卫华、邓一志、王金英。 胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的[安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定胶乳制品中铅（Pb）、镉（Cd）、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)、铁(Fe)、砷(As)和汞(Hg)等9种重金属元素和铝(Al)共10种元素含量的方法。 本标准适用于胶乳材料及其胶乳制品。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD) 原理 样品经微波消解后，将消解液定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定重金属铅（Pb）、镉（Cd）、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)、铁(Fe)、砷(As)和汞(Hg)等9种重金属元素和铝(Al)金属元素的浓度，计算出试样中金属的含量。 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T 6682规定的二级以上纯水。 硝酸 硝酸 65%（质量分数）（优级纯）。 过氧化氢 过氧化氢，优级纯。 标准储备溶液 铅（Pb）、镉（Cd）、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)、铁(Fe)、砷(As)、汞(Hg)、铝(Al)、十种金属标准储备溶液可使用国家标准物质或国家标准样品。汞的储备液浓度为1g/L，其他储备液浓度为100mg/L。 标准工作溶液 按照需要配置需要的标准溶液。此溶液有效期为1个月，若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象是，应重新配置。 仪器和设备 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）。 微波消解仪 微波消解仪，具有温度或压力控制系统，配备聚四氟乙烯消化罐。 分析天平 分析天平，精度为0.1mg。 加热装置 可控温加热装置（酸消解样品专用）。 测定步骤 试样制备 在室温下采用机械切割或剪取方法将样品裁剪成尺寸约为5mm×5mm，厚度5mm 试验步骤 微波消解 称取按 6.1方法制备的试样（0.100～0.500）g，精确至 0.1 mg，置于四氟乙烯消化罐中，加入5 m L 浓硝酸（4.1）和 2 m L 过氧化氢（4.2）溶液，然后将消解罐密闭。微波消解升温程序为：5min 升到135℃，保持5min；10min升到（210±10）℃，消解温度和速度根据不同仪器可适当调整；保持20 min消解完成后，取出消解罐；在通风橱中打开，待二氧化氮烟雾从消解罐中排除后，向消解罐内加入适量水，电热板上加热，赶酸至溶液剩余2mL左右，加适量纯水稀释，过滤于25mL容量瓶中，用适量纯水冲洗滤纸，一并转入容量瓶，用纯水定容，供电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定用。随同做试剂空白。保证充分消解后，得到澄清液，残余物为白色。