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上节课内容复习 水样的预处理处理方法 消解（湿式、灰化）；分离与富集（气提、顶空、蒸馏、萃取、离子交换、吸附、共沉淀） 物理性质的检验 色度、臭和味、残渣、电导率 第六节 金属化合物的测定 形态：可滤金属、不可滤金属、金属总量 金属测定中常用仪器分析方法 （紫外-可见）分光光度法——分子吸收 原子吸收分光光度法 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 电位分析法 极谱分析法（阳极溶出伏安法） 一、水质监测常用仪器分析方法 （一）分光光度法 1. 原理：利用物质的分子对不同波长的光具有选择性的吸收作用而建立起来的一种分析方法。 ★光的性质：光是一种电磁波，波长不同呈现不同的颜色，按波长不同分为三个光区： 10nm —— 400nm —— 780nm —— 300μM 紫外光区 可见光区 红外光区 紫外分光光度法 分光光度法 红外分光光度法 分光光度法 分光光度法 ★光的吸收曲线：物质的吸光度随波长的变化曲线，每种物质都有其特征的吸收曲线和吸收波长 吸收曲线的讨论： 分光光度法 ★定性、定量依据： 定性：最大吸收波长的位置和吸收曲线的 形状—波长扫描，记录吸收曲线 定量：吸光度与浓度呈正比—做标准曲线 吸光度 A = - lgT = abc = εbc 定量方法---标准曲线法 甲醛的校准曲线 2、分光光度计的基本结构 （2）单色器 （3）样品室 Multispec 15 Multispec 1500 的光学系统 光栏/半透半反镜/空白切换园板 3. 测定条件的选择 反应条件：显色反应和显色条件 M + L = ML M待测物，L 显色剂，ML有色化合物 显色条件选择：显色剂用量；pH；温度；显色时间；溶剂；干扰消除 测量条件 入射波长—吸收曲线 吸光度范围—0.1~0.7（通过调节溶液浓度、比 色皿厚度实现） 参比溶液—（调节仪器零点，消除比色皿壁和 溶剂对光的吸收和反射） 常用：蒸馏水、试剂空白、样品空白、掩蔽 待测组分 （二）原子吸收分光光度法 基本内容 分析原理 定量依据 仪器基本构成和各部件功能 测定条件的确定和优化 定量方法 原子吸收法（AAS） 原理：原子吸收法是基于待测元素的基态原子对该元素的特征谱线的吸收程度而进行定量分析的一种方法,也叫原子吸收光谱分析法 ﹡基态原子:原子核外电子的排布具有最低能级时,原子处于基态 当原子受到外界能量激发时，最外层电子吸收一定能量而跃迁到较高能级，原子处于激发态，吸收的能量等于两个能级的能量差：ΔE = Ej – E0 = hμ =hc/λ Ej:激发态能级的能量； E0 :基态能级的能量；λ:吸收光谱的波长 原子吸收光谱的产生 formation of AAS 元素的特征谱线 2、定量依据 在一定条件下，元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度（吸光度A ），与试样中该元素的浓度（ρ）呈正比（A与ρ服从比耳定律），测定A就可求得待测元素的浓度：A = K·ρ “一定条件是指”：采用锐线光源,测定特征谱线峰值吸收 锐线光源：能发射谱线半宽度很窄的发射线的光源 峰值吸收：基态原子对中心频率（波长）的吸收 光源 空心阴极灯的原理 原子化系统:将各价态金属元素转变为原子蒸气 火焰原子化装置 （2）火焰 火焰类型： 进样时火焰对照 石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 石墨炉原子化器原子化过程 石墨炉自动进样装置 （3）优缺点 火焰/石墨炉自动切换 (1)冷原子化法 单色器 检测系统 原子吸收分光光度法 4.测定条件的确定和优化 分析线的选择：一般选共振线(69页表2-4)，有干扰可另选 原子化条件选择：①火焰类型和组成，控制火焰温度和性质②合理选干燥、灰化和原子化温度与时间 燃烧器高度 狭缝宽度 ★以上条件均需通过实验选择 5.定量方法 （三）电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 1.原子发射光谱分析法(atomic emission spectroscopy ，AES)：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 （四）电化学分析法  1、经典极谱及示波极谱 极谱分析是一种在特殊电解条件下，根据被测物质在电极上进行氧化还原反应得