蒸馏分馏.pptxVIP

实验四 简单蒸馏及分馏一、 实验目的1、掌握蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，了解蒸馏和测定沸 点的意义2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法；3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。二、 实验原理实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。纯液体化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程1-2 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。对鉴定纯液体有机物有一定的意义。蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离。当物质的沸点十分接近时,约相差20度,则无法使用简单蒸馏法,可改用分馏法。分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。将几种具有不同沸点而又完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较原混合液中多。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、仪器装置 四、操作步骤蒸馏操作（1）加料 仪器安装好后，取下温度计和套管，放一长颈漏斗，加入蒸馏液体，注意漏斗口应在蒸馏头支管以下。（2）加沸石 为防止液体暴沸，加入2-3粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。（3）加热 先通冷却水；开动磁力搅拌；启动加热。适当调节电压，蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。此时温度计读数即为液体与蒸汽平衡温度，亦即馏出液的沸点。（4）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收，更换接收瓶。注意接收容器应洁净、干燥、称重。（5）停止蒸馏 先停止加热，后停止通水，折卸仪器与安装时相反。分馏操作（1）在50ml圆底烧瓶内放置10ml甲醇+10ml丁醇，按分馏装置安装仪器。（2）加热，控制加热速度，使馏出液以每2-3秒一滴的速度蒸出。（3）收集馏出液。低沸点馏分蒸出后，调高电压，再分下一个馏分。 注意及时切割馏分，更换接受瓶。（4）停止分馏。五、实验关键及注意事项：1、蒸（分）馏装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。拆卸仪器与其顺序相反。2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。蒸馏前加入磁子（沸石）,以防暴沸。3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。5、注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水。6、分馏注意下列几点：（1）分馏一定要缓慢进行，控制好溜出速度（1滴/2~3秒），这样，可以得到比较好的分馏效果。（2）控制好回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分尽量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（3）用保温材料包裹分馏柱，降低柱内外温差，维持柱内一定的温度梯度，防止液泛发生。六、试剂与用量甲醇(b.p. 65oC)： 10ml正丁醇(b. p. 118oC)： 10ml蒸馏： 沸程65-68oC (甲醇) 69-115 oC (混合馏分） 116-118oC (丁醇) 体积 分馏： 沸程65-68oC (甲醇) 69-115 oC (混合馏分） 116-118oC(丁醇) 体积结果讨论：分离效果提问纲要1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均