实验室设备操作相关规程.docVIP

多元素快速分析仪 工作条件： 环境温度控制在25±3℃，在测定结果时必须恒温，烘干箱高温炉不宜在分析仪旁边。 试验室需防尘、防潮，天平放置处不宜空气流动太大，以免影响称量准确度。 仪器主机应用稳压电源，以保护仪器性能和安全，平时不用时应拔掉电源，防止雷击。 试验用水（包括清洗仪器、容器、量器及配置试剂等）必须使用二次蒸馏水。 操作说明 标准参比溶液的制备和检验用试剂的配备：见厂家使用说明书第三部分。 样品的准备及溶液制备。 水分的测定：称取1-2g试样（精确到0.0001g，样品需通过200目方筛），于105-110℃烘箱中烘干2小时后放入干燥器中待20分钟冷却后记录所称质量。 水分含量（%）=（烘前试样与坩埚总质量—烘后试样与坩埚总质量）÷（烘前试样与坩埚总质量—坩埚质量）×100%。 烧失测定：称取已烘干样品约1g（精确到0.0001g）于已恒重坩埚中，自600℃以下升温至950-1000℃，并保温灼烧一小时后至于干燥器中冷却约20分钟，称重，记录所称质量。 烧失量（%）=（灼烧前试样与坩埚总质量—灼烧后试样与坩埚总质量）÷（灼烧前试样与坩埚总质量—坩埚质量）。 样品溶液的制备：称取已烘干恒重的样品50±1mg（精确到0.1mg）于银坩埚中，加入高纯溶剂1.4g±5mg，于750℃中熔融25分钟，熔好的样品冷却5分钟后放入600,ml干杯中，用500ml容量瓶定量加入500ml浸出液（浸出液为水：HCL=10:7的混合溶液），边搅拌边在超声波上浸出样品，待无任何沉淀后浸出完毕。 常规八元素快速分析。 开启仪器，吸水使三个通道读数在±100左右，排空水后读书在600-1000之间，排空水后预热仪器30分钟以上。 测定常规8元素中Ti、Fe、Mg、Ca、Al、Si时，在样品放入炉中熔融时，按下表像个显色瓶中预置试剂。 显色瓶 Ti Fe Mg Ca Al Si 加入试剂量 DDA3滴 2.5mlFe试剂-1和抗坏血酸3滴 微量：2.5mlMg试剂-1 高量：5ml高Mg试剂 2.5mlCa试剂-1 10mlAl试剂 0.5Si试剂-1 样品溶液制备完毕后按下表向各显色瓶中加入空白、标准、样品溶液。 显色瓶 Ti Fe Mg Ca Al Si 加液管道 1 2 3 4 5 6 加液量（ml） 5 2.5 微量：2.5 高量：0.5 2.5 0.5 0.5 在下表各元素对应的测量通道上测定。 测量通道 1 2 3 1 2 3 测量元素 Ti Fe Mg Ca Al Si 测量范围（%） 0-2 0-2 0-2 0-2 0-40 0-99.9 K值 0 1.8 15 0 0.8 0.8 电子天平 工作条件 安放在清洁、干燥无腐蚀的稳定表面，远离振动和气流波动较大的环境，环境温度变化不能太大，一般为每小时温度平均波动不超过5℃。 为了保证称量精度，在首次使用或校准之前天平应预热至少25分钟。 二．操作说明 水平调节:观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 预热:接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。 开启显示器:轻按“开/关”键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。读数时应关上天平门。 校准:天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。本天平采用外校准（有的电子天平具有内校准功能），先按“去皮”键清零，待读书显示为0.0000后按“校准”键，然后放入100 g校准砝码，校准结束时天平会发出提示声即校准完毕。 去皮称量:按“去皮”键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按“去皮”键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按“去皮”键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷（FA114型电子天平为110g）时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。 称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按“开/关”键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2 h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。 若当天不再使用天平，应拔下电源插头。 火焰光度计 操作步骤 开机预热20~30分钟。 预热完毕，按“确认”键，进入初始菜单。 在初始菜单下，用左、右移动键选择设定元素（Na、K或Na、K同时选定）、单位（本机可选三种浓度单位：mmol/L、μg/ml、mg/100mL），按确认键选定，该项设定操作一次后，每次开机均默认上一次的设定。 在初始菜单下