生药学 实验2理化鉴别.pptVIP

实验二 生物碱、苷类的理化鉴别 实验目的: 1、掌握生药中生物碱化学成分的理化性质和鉴别反应； 2、掌握生药中苷类的理化性质和鉴别反应； 3、了解主要鉴别反应的反应原理。 实验内容： 1、生物碱的沉淀反应——材料：百部。 2、生物碱的显微化学反应——材料：黄连，槟榔。 3、酚苷、蒽醌苷、黄酮苷、强心苷的鉴别反应——材料：牡丹皮、大黄、槐米、香加皮 材料：百部——为百部科植物直立百部Stemona sessilifolia (Miq.) Miq.等的块根，主含生物碱类成分，如百部碱等。 方法： 取百部粉末１克置试管中，加1％盐酸15ml，振摇15分钟，过滤，将滤液分装在6个小试管中，其中一管做空白试验，其余的分别滴加生物碱沉淀试剂2～3滴，观察有无沉淀产生，并注意沉淀的颜色。 滤液加碘化铋钾-------→生成桔红色沉淀。 滤液加碘-碘化钾------→生成棕色沉淀。 滤液加碘化汞钾-------→生成白色沉淀。 滤液加硅钨酸---------→生成灰白色沉淀。 滤液加鞣酸-----------→生成土黄色或浅棕黄色沉淀。 一、生物碱的沉淀反应 1、黄连的显微化学反应： 材料：黄连——为毛茛科植物的黄连Coptis chinensis Franch.等的根茎，主含异喹啉类生物碱，其中含小檗碱5～8%。 方法：取黄连粉末少许置载玻片上，滴加乙醇1滴，微干，再加1％盐酸或30％硝酸1～2滴，放置3～5分钟，盖上盖玻片，于显微镜下观察，可见针簇状小檗碱盐酸盐结晶或小檗碱硝酸盐结晶析出。 二、生物碱的显微化学反应 2、槟榔的显微化学反应： 材料：槟榔——为棕榈科植物槟榔Areca catechu L. 的成熟种子，主含生物碱类成分，如槟榔碱等。 方法：取槟榔粉末0.5g，加水2ml及稀硫酸1滴在水浴中煮沸数分钟，冷后过滤，取滤液1～2滴于载玻片上，加碘化铋钾试液1滴，即发生混浊，放置数分钟后再盖上盖玻片，于显微镜下观察，可见石榴红色球形或方形结晶（示槟榔碱反应）。 三、苷类的鉴别反应 1．酚苷的鉴别——材料：牡丹皮，其提取液加1%三氯化铁显兰紫色（书上是紫红色？），同时牡丹皮粉末还可以做升华实验，升华物是无色针状或细小柱状的结晶。 2．蒽苷 材料：大黄——为药材来源于蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄R. tanguticum Maxim et Balf. 或药用大黄R. officinale Baill.的根茎。主含有蒽醌类衍生物。 方法：① 微量升华试验及碱液反应：取金属片安置于有圆孔的石棉板上，金属片上放一小金属圈，对准于石棉板上的圆孔，圈内加入少许大黄粉末，圈上放一载玻片，在石棉板圆孔处用酒精灯徐徐加热，见载玻片上凝聚黄色物，去火待冷，将玻片取下反转后，在显微镜下观察结晶形状。 ② Borntrager反应： 取大黄粉末0.1g，加1％氢氧化钠溶液2ml，振摇可见碱液呈红色，滤过，滤液加10％盐酸酸化，可见溶液转为黄色，加入乙醚2ml振摇，醚液呈黄色，吸取醚层置另一试管中，另加1ml碱液，振摇后可见碱液呈红色。 3．黄酮苷 材料：槐米——为豆科植物槐Sophora japonica L.的花及花蕾。主含芸香甙。 方法： ① 盐酸－镁粉反应 取槐米细粉0.5g，加乙醇5ml，温浸（60～70℃）约20分钟，滤过，取滤液2ml，加浓盐酸2～3滴，并慢慢加入镁粉少许，观察反应现象。 ② 三氯化铝反应 取上述滤液2ml，加1％三氯化铝试剂1～2滴，观察反应现象。 4．强心苷 方法：取香加皮粗粉（将原来的夹竹桃叶改为香加皮） 2g加70％乙醇15ml，再加10％醋酸铅2ml，水浴上煮沸5分钟，滤过，滤液作下列试验： ①Kedde’s反应：取滤液5ml，加3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液和1NKOH液，两溶液等量加入，观察颜色变化。 （强心苷苷元上的五元内不饱和内酯环的反应） ②Keller－kilioni反应：取滤液于蒸发皿中，蒸干，残渣用0.5％三氯化铁－冰醋酸溶解，溶液倾于小试管中，沿试管壁徐徐加入浓硫酸，二液面交界处显棕色环（强心苷元反应），冰醋酸层显蓝绿色（?－去氧糖反应）。 实验作业： 简述各种反应的主要步骤与反应结果。