二解析试样的采集与制备.pptVIP

◆通常将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，直至溶液变为透明。 ◆用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果。 ◆湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂。 ★ 凯氏定氮法 五、 湿式灰化法 六、 微波（0.75-3.75mm)辅助消解法 ◆利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解。 ◆微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高。 ◆微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等）的损失。 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解。 ●试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定。 →铝合金中Fe、Mn、Ni的测定，如用NaOH溶液溶解试样，此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀，然后过滤，再用酸溶解沉淀物，制成分析试液，可避免大量Al的干扰。 →又如铬铁矿中铬的测定，若用N