固相萃取高效液相色谱法同时测定鸡粪中四环素类喹诺酮类和磺胺.PDF

２０１９年５月 Ｖｏｌ．３７ Ｎｏ．５ Ｍａｙ ２０１９ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ５１８～５２４ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．１１００６ 固相萃取⁃高效液相色谱法同时测定鸡粪中四环素类、 喹诺酮类和磺胺类抗生素 １，２ １∗ ２ ２ ２∗ 余佩瑶 ，　 陈传胜 ，　 刘寒冰 ，　 邓艳玲 ，　 薛南冬 （１． 中南林业科技大学环境科学与工程学院，湖南 长沙４１０００４； ２． 中国环境科学研究院土壤与固体废物环境研究所，北京 １０００１２） 摘要：建立了一种高效、低成本的固相萃取⁃高效液相色谱（ＳＰＥ⁃ＨＰＬＣ）同时测定鸡粪中６种常见抗生素（２种四环 素类、２种喹诺酮类和２种磺胺类）的分析方法。 样品经ＥＤＴＡ⁃ＭｃＩｌｖａｉｎｅ缓冲液和有机混合提取液（甲醇⁃乙腈⁃丙 酮，２∶２∶１，ｖ／ ｖ／ ｖ）提取，过ＨＬＢ 固相萃取柱净化，甲醇⁃二氯甲烷（７∶３，ｖ／ ｖ）洗脱，高效液相色谱⁃二极管阵列检测 ＝ 器测定，检测波长λ ２７０ ｎｍ，柱温３２ ℃，流动相为乙腈⁃０７％ （ｖ／ ｖ）磷酸水溶液。 该方法在０５～１００ ｍｇ／ Ｌ质量 ２ 浓度范围内的标准曲线相关系数ｒ 在０９９９９～１之间，样品加标回收率在７００％～１１６３％之间，相对标准偏差为 １２％～１６６％。 方法检出限为１３～６７ μｇ／ ｋｇ，定量限为３５～９２ μｇ／ ｋｇ。 应用该方法对辽宁省抚顺市某养鸡场 当天的鸡粪进行检测，诺氟沙星和恩诺沙星（喹诺酮类）含量为未检出～９２３ ｍｇ／ ｋｇ和１５７～７６９ ｍｇ／ ｋｇ，磺胺二 甲嘧啶（磺胺类）含量为２０２～１３０５ ｍｇ／ ｋｇ，磺胺甲恶唑、土霉素和四环素未测出。 关键词：固相萃取；高效液相色谱；抗生素；畜禽粪便 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１９）０５⁃０５１８⁃０７ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅｓ，ｆｌｕｏｒｏｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓ， ａｎｄ ｓｕｌｆｏｎａｍｉｄｅｓ ｉｎ ｃｈｉｃｋｅｎ ｍａｎｕｒｅ ｕｓｉｎｇ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １，２ １∗ ２ ２ ２∗ ＹＵ Ｐｅｉｙａｏ ，ＣＨＥＮ Ｃｈｕａｎｓｈｅｎｇ ，ＬＩＵ Ｈａｎｂｉｎｇ ，ＤＥＮＧＹａｎｌｉｎｇ ，ＸＵＥ Ｎａｎｄｏｎｇ （１． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｃｈａｎｇｓｈａ４１００００，Ｃｈｉｎａ；２．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｏｉｌ ａｎｄＳｏｌｉｄ Ｗａｓｔｅ，ＣｈｉｎｅｓｅＲｅｓｅａｒｃｈＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ