残留溶剂GC检查方法的设计与验证.pptVIP

残留溶剂GC检查方法的设计与验证 －毛细管检查方法 高青 北京市药品检验所 一、检测器 二、溶媒 三、供试品溶液的配制 四、顶空瓶中样品体积 五、色谱柱 六、温度 七、进样方式 八、提高灵敏度 九、提高分离度 十、未知峰归属 十一、方法验证 一、检测器 FID（火焰电离）、 NPD（热表面电离）和ECD（化学电离） ，应用范围分别为有机物、氮/磷化合物、电负性物质（卤代烃）。 多数情况下，三氯甲烷、DMF、DMSO均用FID检测，但需采取一些措施提高检测灵敏度。 四氯化碳则必须用ECD检测器。 以下三点注意： FID－质量型检测器，对有机物均有响应，只是对难电离的卤代烃和氮/磷化合物灵敏度比ECD、NPD检测器低很多。 ECD－半选择性的检测器，对多种类型化合物均有响应。如果含有其他非卤代烃溶剂，应进行系统适用性试验考察分离度。＊＊ 如果采用FID检测器，同时又采用填充柱测定三氯甲烷，灵敏度达不到限度要求。＊ 二、溶媒 选择原则：溶解样品，并对色谱柱无损坏 例如直接进样不能含GC不能分析的无机盐 顶空进样： 首选水，其次DMF、DMSO、不挥发酸碱溶液，不可使用盐酸溶液和氨水，可选择在80～90°C加热能溶解样品的试剂。温度太高爆瓶 如待查成分为苯、甲苯、三氯甲烷等水溶性不好的溶剂，可采用混合液，即先用少量乙醇或甲醇溶解待查溶剂再用水稀释。