第4章药物含量测定方法及验证.pptxVIP

第四章 药物的含量测定方法;药物的含量;基 础;药物的含量测定;第一节 定量分析方法的分类与特点;容量分析法有关计算;;示例一 计算Vc的滴定度T;示例二 异烟肼的滴定度;;直接读取;第一节 定量分析方法的分类与特点; ;;示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定;;;示例四 司可巴比妥钠的含量测定;示例四 司可巴比妥钠的含量测定;间接滴定法的剩余量滴定法;示例五 剩余碘量法测定异烟肼含量;习题 非那西丁含量测定;药典收载;紫外可见分光度法;紫外可见分光度法;有机溶剂通常均具有很强的末端吸收。 以空气为空白（空白光路中不置任何物质）测定溶剂的吸光度 溶剂的吸光度在220～240nm范围内不超过0.4，在,41～250nm范围内不超过0.2，在251～300nm范围内不超过0.1，在300nm以上不超过0.05。;紫外可见分光度法;紫外可见分光度法含量测定方法;紫外可见分光度法含量测定方法;1.317=M?3H2O/M=375.85/285.34;紫外可见分光度法含量测定方法;?;双波长分光光度法（复方磺胺类药物的测定） 三点校正法（维生素A的） 解线性方程组法等 使用时应注意，当在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定吸光度时，波长的微小变化可对测定结果造成显著影响。 ;在药物分析中应用的比色法： 酸性染料比色法（含氮碱性药物如：硫酸阿托品片、氢溴酸东莨菪碱片的测定） 四氮唑比色法、异烟肼比色法 蛋白质的双缩脲反应（硫酸软骨素的测定） 总黄酮、总生物碱的测定（中药制剂） ;药典收载;特点： 灵敏度高：可达10-10～10-12g/ml 荧光自熄灭：要求低浓度下测定 易受干扰：须做空白试验 荧光弱的药物可衍生化后测定;第一节 定量分析方法的分类与特点;HPLC;HPLC;选择性检测器 紫外包括二极管阵列（DAD）、荧光、电化学 响应值与待测液浓度有关，还与化合物结构有关 通用型检测器 示差折光、蒸发光散射检测器 对所有的化合物均有响应 更专属、更灵敏的检测器——质谱;柱效 分离度 拖尾因子 重复性 取对照溶液，连续进样5次，测得峰面积相对标准差RSD应小于2.0%;内标法 ;; 葡萄糖酸钙 EDTA配位滴定 富马酸亚铁 邻二氮菲-硫酸铈滴定 葡萄酸锑钠 间接碘量法;2、碱水解法;适用范围：含氮、硫、硫柳汞、氯化钠的生物制品，含氮有机药物分析的前处理和生物制品中金属元素测定时生物基质的去除。; 将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热，药物分子中有机结构被“消化”成CO2和H2O，有机结合的氮转化为无机氮，与过量的硫酸结合为硫酸氢铵和硫酸铵，经碱化后释放出氨气，随水蒸气馏出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定。;凯氏烧瓶;1、高温灼烧法;燃烧时待测物转化成不同价态的无机物以供测定 ;第三节 药品分析方法的验证;专属性（空白、可能的杂质、辅料、破坏试验、粗品），提供相应图谱 线性与范围（至少5个浓度系列标准液，范围在80%～120%） 精密度（重复性、中间精密度和重现性），用高中低浓度9次（或中浓度6次）测定结果评价 准确度（回收试验、加样回收试验），高中低浓度9次测定结果评价 耐用性（不同牌号柱、流动相组成比例、流速、pH、温度、测定液稳定性等）; 系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度;系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之接近的程度。;指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性。;影响因素：被测???液的稳定性，流动相的组成和pH，商品柱的品牌，柱温等;①