润滑油中添加剂元素的测定.doc

PAGE 2 PAGE 1 矿物绝缘油、润滑油结构族组成的 红外光谱测定法 （编制说明） 征求意见稿 中国石油兰州润滑油研究开发中心 二0一六年九月 矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法 （编制说明） 任务来源 根据国家能源局2015年能源领域行业标准制（修）订计划项目第394项，计划编号能要求，由中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心负责制定《矿物绝缘油、润滑油结构 族组成的红外光谱测定法》电力行业标准。 本标准依据Brandes法修订DL/T 929-2005《矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法》。 目的和意义 由于DL/T 929-2005方法计算公式中采用的系数与国际上普遍采用的Brandes法有差异，造成DL/T 929-2005方法测定数据与国外数据无法对比，需要修改DL/T 929-2005方法中的计算系数，与国际接轨。 国内外概况 目前，国外采用红外光谱测定矿物绝缘油、润滑油结构族组成普遍使用的德国科学家Brandes的方法，没有形成标准方法，国际上只有IEC60590-1977《矿物绝缘油中芳碳含量测定法》，与Brandes法原理和计算公式相同，但只进行芳碳含量的测定。有的国外公司有自己的公司标准如ABB公司，采用Brandes法原理与DL/T 929-2005方法相同，但计算公式中的系数不同，造成采用DL/T 929-2005方法测定数据与国外Brandes差距较大，无法进行数据对比。 DL/T 929-2005方法中计算公式： 国外Brandes法（ABB公司）计算公式： 国内外的碳型测试方法对比见下表1 参加实验室及编号 方法 ASTMD2140 （SH/T0725） ASTMD3238 （SH/T0729） IEC60590 （GB7603） Brandes法 DL/T929 适用范围 平均分子量： 200-600 CA：0-50% CP：25% CA/CN≯1.5 平均分子量：290-500 CA：1.2-60% 平均分子量：290-500 CA：0- 60% CP：40-70%（CA 25%条件下） 平均分子量：290-500 原理 n-d-ν法 n-d-M法 IR法 IR法 IR法 计算 CA、CN和CP CA、CN、 CP和 RA、RN CA CA、CN和CP CA、CN和CP 所需分析数据 20 15.6℃ 37. 20℃ 20℃ 20℃ 37. 98. 1610cm －1 处的吸收 1610cm －1 处的吸收 720cm － 1610cm －1 处的吸收 720cm －1 处的吸收 备注 采用15.6℃ 和37.8 采用37. 98.9℃运动粘度按ASTMD2501（SH/T0730 1610cm －1 处的吸收计算CA值 1610cm －1 处的吸收计算CA值 720cm －1 处的吸收计算C 差值计算CN 1610cm －1 处的吸收计算CA值 720cm －1 处的吸收计算CP 差值计算CN 优缺点 采用密度等常规分析数据，一般实验室均可满足。 由于采用37.8℃和 需要红外光谱仪，一般实验室难以满足，但该方法再现性较好 ASTMD2140（SH/T0725）和ASTMD3238（SH/T0729）为估算法；IEC60590（GB7603）为红外测定法，主要测定油品芳碳含量；Brandes法和DL/T929通过红外光谱测定芳碳、链烷碳、环烷碳含量，只是两者的计算公式系数不同。 本标准与DL/T 929-2005的主要技术差异 ——将原标准内容格式进行了适当的重新编排 ——将原标准的计算公式系数进行了修正 ——重新确定了方法的精密度 本标准与GB/T 7603-2012《矿物绝缘油中芳碳含量测定法》的技术差异及其原因如下： ——增加了链烷碳和环烷碳的计算公式。 实验室研究内容 方法原理 根据被分析样品的红外光谱计算在720cm-1特征吸收峰的吸光度，其吸光度是链烷碳的函数，计算在1610cm-1特征吸收峰的吸光度，其吸光度是芳碳含量的函数。采用大量已知碳分布的油样做标准，建立吸光度—浓度关系，求出经验公式，用于矿油型润滑油