高压电解电容器用铝箔立方织构含量测定试验方法.doc

YS/T ××××—×××× YS/T ××××—×××× PAGE PAGE 1 国家发展和改革委员会 发布××××-××-××实施××××-×× 国家发展和改革委员会 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 高压电解电容器阳极用铝箔立方织构含量的蚀坑定量测定方法 Method for Measuring cube Texture Content in Aluminum And Foil for High-voltage Capacitor （送审稿） （本稿完成日期：2006-05-30） YS/T ××××—×××× YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS YS/T ××××—×××× YS/T ××××—×××× PAGE PAGE I 前 言 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 西南铝业（集团）有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本标准参加起草单位：新疆众和股分有限公司、广东东阳光乳源裕东实业有限公司等。 本标准主要起草人：温庆红、林林、王咏、陈文 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： PAGE 2 PAGE 1 高压电解电容器阳极用铝箔立方织构含量的蚀坑定量测定方法 范围 本标准规定了高压电解电容器阳极用铝箔立方织构含量的的蚀坑定量测定方法。 本标准适用于高压电解电容器阳极用铝箔立方织构含量的测定。 方法原理 在浸蚀条件下，不同取向的晶粒产生不同形貌的蚀坑，根据腐蚀蚀坑的形貌，可以确定晶粒的取向，计算立方取向晶粒的面积百分比即为立方织构含量。 试剂 高氯酸（HCLO3，ρ：1.55 g/mL）； 盐 酸 (HCl, ρ：1.10g/mL) 硝 酸（HNO3，ρ：1.35 g/m 氢氟酸（HF，ρ: 1.128g/m 试验溶液 电解抛光溶液(用HCLO3和无水乙醇配制,10ml HCLO3与90ml无水乙醇的混和溶液)； 浸蚀剂溶液（用HCl、HNO3、HF配制，50mlHCl、47ml HNO3、3ml HF的混和溶液）。 试验设备 电解抛光仪一台（电压：30v，电流30A）； 显微镜一台； 自动图像分析仪一套。 试样 取样 试样应切成300mm×300mm方块送到试验室备用。 试样上必须有批号、试样号等印记。 切取金相试样时，检验面积不低于30 mm×30mm，以铝箔表面为检验面。 试样加工 机械抛光 将样品粘在块状试样上，在抛光盘上直接对试样表面进行机械抛光，过程如下： 粗抛：抛光织物采用帆布或粗呢子，磨料采用粒度为M3的Al2O3抛光粉，抛掉样品表面轧制痕迹为止。 细抛：抛光织物采用细呢子或金丝绒，磨料采用粒度为M3的Al2O3抛光粉，抛至试样表面光亮。 电解抛光 电解抛光采用高氯酸酒精溶液电解法。 电解液抛光溶液(用HCLO3和无水乙醇配制,10ml HCLO3与90ml无水乙醇的混和溶液)。 电解抛光参数：电压30-35V，时间10-20S，温度15-25℃ 抛光效果：抛掉机械抛光痕迹，达到电抛镜面。 试样浸蚀条件 浸蚀剂溶液： 用HCl、HNO3、HF配制，50mlHCl、47ml HNO3、3ml HF的混和溶液。 浸蚀温度：0℃～25℃ 浸蚀后的试样在水中冲洗后，应用5%—25%（V/V）的HNO3（ρ：1.35 g/mL 宏观效果：能观察到低倍晶粒度。 显微镜下观察，非立方取向的晶粒为黑色聚集区域。 试样数量 试样的数量应符合产品标准的规定。产品标准无规定时，一个批次应取9个样品，即在头、中、尾分别取三个样坯，每个样坯沿宽度方向再分别按左、中、右方向取三个样品，并在9个样品上明确标识。 试验程序 将处理好的试样置于光学显微镜下，在50倍下观察，非立方织构呈黑色的聚集团，立方取向的晶粒在明亮的基体上分布有正方形蚀坑，见图1。根据灰度不同区域，用自动图象仪对观察面进行二值化处理，对图象进行处理时，直到能准确反映出黑色的聚集团形貌，且边部清晰时止。如图2所示。 根据灰度不同用面积法对立方织构进行定量分析。 为保证测量数据具有统计意义上的代表性，应按图3所示线随机移动测试视场，视场走向应垂直于试样轧制方向。 立方织构百分含量（AA立方织构）= ×100% 其中：（Ai-A非i） …………第i个视场立方取向晶粒面积和； A……………测试视场面积； n*A……………测试视场面积总和。 图1 原图 50x 图2 处理后图象 □→□→□→□→□ ? □?□?□?□?□ 压延方向10mm? 压延方向 10mm □→□→□→□→□ ? □?