重量法测定水中悬浮物的不确定度评定.docVIP

重量法测定水中悬浮物的不确定度评定 1?测定方法? 1.1?方法依据? 根据GB11901-1989的方法进行测定 1.2?方法原理及适用范围? 1.2.1?方法原理? 水质中的悬浮物是指通过孔径0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103-105℃烘干至恒重的固体物质，烘干后增加的重量为悬浮物。? 1.2.2?适用范围? 适用于地表水，地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定? 1.3?主要仪器设备? 电子天平；烘箱；电炉；抽滤泵及过滤装置（滤膜孔径为0.45μm）；干燥器；镊子 1.4?操作步骤? 1.4.1?量取充分混和均匀的试样100ml抽吸过滤，水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次。继续吸滤以出去痕量水分。 1.4.2?停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃下烘干一小时后移入干燥器重，是冷却到室温，称其重量。反复烘干，冷却称量直至两次称量的重量差≤0.4mg为止?。 2?数学模型? 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：? ????? 式中： C-水中悬浮物浓度，mg/L? A-?悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g? B-?滤膜+称量瓶重量，g? V-?试样体积，mL? 3?测量不确定度的来源? 水中悬浮物测量不确定度的主要来源包括：? (1)?由称量引入的不确定度；? (2)?由水样取样体积引入的不确定度? (3)?样品测量重复性引入的不确定度? 前2项为B类评定，第（3）为A类评定。 4?不确定度分量的评估? 4.1?测得值? 按照1.4中操作步骤进行测定，测得值为146mg/L(结果见下表)：? 4.2?称量引入的不确定度? 称量过程中引入的不确定度主要考虑电子天平检定标准和称量重复性两方面引入的不确定度。? 4.2.1?天平称量称量瓶，悬浮物的重复性标准差反映在样品测量重复性中，所以不需要单独评定。 4.2.2?天平校准引入的不确定度? ???天平的最大允差MPE=±0.1mg,即a=0.1mg,按均匀分布考虑，包含因子k=?3，由电子 天平仪器校准产生的标准不确定度u（m）0.1/=0.058（mg）。? ???因测量结果以W（悬浮物质量）=A-B表示，即悬浮物重=（悬浮物+滤膜+称量瓶重量）-（滤膜+称量瓶重量），所以操作中进行了两次称量。因公式中涉及差的运算，计算W的不确定度只能采用标准不确定度合成。? ??u（W）==0.082（mg） ????综上运算，由称量引入的相对标准不确定度为：?ur（W）?=0.000082/0.0146=0.0056 4.3?水样取样体积引入的不确定度? 4.3.1?100ml单标线移液管（A级）引入的不确定度? 由JJG?196-2006《常用玻璃量器检定规程》查的100ml单标线移液管（A级）的允差为±0.08ml,按均匀分布考虑，由移液管引入的标准不确定度? 4.3.2?水的温差引入的不确定度? ???水在温差变化±3℃时,水的膨胀系数为2.1?10?4L·℃?1,引入的体积变化为： ?（1000×3×2.1×10?4）??0.063ml 按均匀分布考虑，由于水的温差变化引入的标准不确定度为： 综上运算，由水样取样体积引起的相对标准不确定度：? 4.4?测量重复性引入的不确定度? 进行8次重复测量?利用计算公式进行计算。所得结果见下表?: 单次测量的标准差 平时监测通常对水样测量一次，本次报告测量一次的结果为146mg/L。?由水样重复测定对测得值引入的相对不确定度为：? 5?合成不确定度? 对重量法测定水中悬浮物测量过程中评定出的各不确定度分量汇总于下表?不确定度分量? 计算相对合成标准不确定度： 标准不确定度为：?u=146×0.0076=1.1(mg/L) 6?扩展不确定度? 按正态分布考虑，包含因子k=2,则扩展不确定度：??U=2×1.1=2.2(mg/L) 7?结论? (1)?重量法测定水中悬浮物，测量结果为146mg/L,扩展不确定度为3mg/L(k=2)? (2)?出于安全方面考虑，在测量不确定度的最终计算中往往采用只进不舍的原则，计算最 终结果为1.46mg/L,所以修约为3mg/L。水样中悬浮物质量浓度为（146±3）mg/L