明矾含量的检测.docVIP

作业指导书 文 件 编 号： QZYJ3-xxx-07 版本号/修订状态： 2/第0次修改 明矾含量检测 页数/总页数： PAGE 3/2 实 施 日 期： 2007.1.10 明矾含量检测作业指导书 一、编制目的 为规范我检测室明矾含量检测的方法，编制本细则。 二、适用范围 本细则适用于盐渍海蛰皮和盐渍海蛰头中明矾含量的检测。 三、检验依据 1、SC/T3210-2001《盐渍海蛰皮和盐渍海蛰头》。 四、检验程序 l、玻璃仪器与设备 (1)分析天平 (2)容量瓶。 (3)三角烧瓶。 (4)酸式滴定管：50mL。 (5)移液管。 2、试剂 如无特殊要求，试剂均为分析纯，水为去离子水。 (1)0.03mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取11.5gEDTA固体溶于1000mL水重，摇匀，置于带玻璃塞的试剂瓶中。 (2)1：1氨水：取50mL氨水和水，混匀。 (3)乙酸钠缓冲溶液（pH=4.2）：取54g三水合乙酸钠溶与水，加10mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。 (4)六次甲基四胺缓冲溶液（pH=5.4）：称取40g六次甲基四胺固体溶于水中，加入80mL浓盐酸，用水稀释至1000mL，摇匀。 (5)5%二甲酚橙：称取0.5g二甲酚橙粉末，溶于100mL水中，摇匀。 (6)1：1盐酸溶液：分别量取50mL浓盐酸和水，混匀。 (7)0.01mol/L锌标准溶液：准确称取再800℃灼烧至恒重的基准氧化锌约0.82g（称准至0.0001g）于50mL烧杯中，加入1：1盐酸溶液20mL溶解，定容至1000mL。锌标准溶液的浓度按下式计算： m c= 81.37×1 式中：c——锌标准溶液浓度，mol/L； 81.37——氧化锌的摩尔质量，g/mol； m——称取氧化锌的量。 3、样品处理 称取20g混匀捣碎的样品，放入烧杯内加水，煮沸，过滤于500mL容量瓶中，冷却至室温后 ，用水稀释至刻度。 4、样品测定 吸取样品溶液100mL于250mL三角烧瓶中，准确加入EDTA溶液4mL，加二甲酚橙指示剂1滴，滴加1：1氨水溶液至溶液变红（刚刚变红即可）。再滴加1：1盐酸溶液至溶液变黄并过量3滴，加上10mL乙酸钠溶液，煮沸1min后，冷却至室温（如煮沸过程，溶液变红，表明溶液汞含量高，须再次补加EDTA溶液）。用1：1氨水调至溶液刚刚变红，爱用 1：1盐酸溶液调至溶液变黄，加入六次甲基四胺缓冲溶液20mL，二甲酚橙指示剂2滴，用0.01mol/L锌标准溶液滴定至溶液由黄色变成酒红色为终点。同时做空白实验。 5、结果计算 样品中明矾的浓度按下式计算： (V0-V1)×c×0.4742 X= ×100 m×100÷500 式中：X——样品中明矾的含量，% V0——滴定空白所用锌标准溶液体积，mL V1——滴定样品用锌标准溶液体积，mL c——锌标准溶液浓度，mol/L m——称取样品的质量，g 0.4742——明矾的毫摩尔质量，g