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图中所示的转变也是玻璃化转变。当外力作用频率远大于链段运动的最大频率时，链段基本上来不及对外力作出响应，这时材料表现为刚硬的玻璃态，因而E’很高，E”和tanδ都很小；当外力作用频率远小于链段运动的高频率时，链段能自由地随外力的变化而重排，这时材料表现为理想的高弹性，E’很小，E”和tanδ也都很小；当外力作用频率接近于链段运动的最高频率时，链段运动发生由比较不自由到比较自由的变化，材料实现玻璃态到高弹态之间的转变，这时 E’随频率的变化急剧变化，而且由于链段在运动时需克服较大的摩擦力，E”和tanδ均达到峰值。 高聚物 DMA频率谱（温度一定） 与DSC比较 2 动态热机械分析  2-4 DMA的影响因素 Influencing Factors 频率 载荷/应力(动态, 静态) 样品形状，尺寸测量 应变模式，样品支架 样品夹持 温度范围 加热和冷却速率 目标振幅/ 应变 样品制备 样品气氛 校正精确度 DMA的应用 03 在高分子材料中的应用 3-1 玻璃化温度测定 例1 NBR/S,ZnO,DM/C体系 在高分子材料中的应用 3-2 评价高分子耐环境能力 环境因素（光、热、水、氧等） 结构改变（交联、断链、结晶、化学基团） DMA分析（Tanδ-T, E’’-T) 在高分子材料中的应用 3-3 未知高分子材料初步判断 未知样品DMA谱图 已知样品DMA谱图 进行DMA谱图分析比较 DMA 在高聚物研究中的应用 评价高聚物材料的使用性能 研究材料结构与性能的关系 研究高聚物的相互作用 表征高聚物的共混相容性 研究高聚物的溶液-凝胶转变行为 THE END Thanks for your attention! * * * * * 动态热机械分析 Dynamic Thermal Mechanical Analysis, DMA Contents 目 录 1 热机械分析 1 2 DMA测试 3 DMA的应用 2-1 基本定义 2-2 基本原理 2-3 谱图分析 2-4 影响因素 热机械分析 01 根据负荷的差异，分为： 1 热机械分析 1-1 零负荷测定 1-2 静态负荷测定 1-3 动态负荷测定 热膨胀法 静态热机械 动态热机械 1 热机械分析 1-1 热膨胀法 线热膨胀法 体热膨胀法 体热膨胀法 1 热机械分析 1-2 静态热机械分析 定义：在程序控温下，测量物质在非振动负荷下的温度与形变关系的技术。 拉伸 压缩 弯曲 扭转 1-2 静态热机械分析 线形非晶高聚物的温度-形变曲线 动态热机械分析DMA 02 2 动态热机械分析 DMA 2-1 基本定义 定义：在程序控温下，测量物质在振动载荷(如正弦负荷)下的动态模量和（或）力学损耗与温度的关系。 它在测量分子结构单元的运动，特别在低温时比其他分析方法更为灵敏、更为有用。 聚合物的机械性能取决于：? 操作温度 ? 交变载荷类型 ? 交变载荷的频率以及加载时间 测定粘弹性 ex. 模量(Modulus), 粘度(Viscosity), 阻尼相(tanδ) … 测定微小的相变化 ex. βγ,δ- transition, 用DSC/TMA难以测得的Tg … 预测材料使用寿命 ex. Creep Recovery（蠕变）, Time-temp. superposition （叠 模拟生产及使用中的环境变化对材料的影响 DMA 的优势 2 动态热机械分析 2-2 基本原理 粘性 在应力下产生流动的能力 弹性 应力后恢复原状的能力 粘弹性 同时具粘性液体与纯弹性质 应力σ 单位面积上承受的力 应变ε ε = △L/L0 2 动态热机械分析 模量 应力(σ)与应变(ε)关系曲线的斜率为材料的模量。对拉伸或弯曲试验，为杨氏模量(E)；对剪切试验，为剪切模量 (G)。 柔量 模量的倒数，柔性量度。 损耗 Δ＝tanδ=E”/E’ E’----贮能模量，表示材料弹性大小； E”----耗能模量，表示材料黏性大小。 DMA的模量计算 2 动态热机械分析 2-2 基本原理 线性粘弹性行为： ε = ε0 sin (ωt) σ = σ0 sin (ωt + δ ) σ-交变应力 ε-应变 ε0，σ0-最大振幅时所对应的应变和应力