重铬酸钾法测定水中化学需氧量不确定度的评定2.docxVIP

重铬酸钾法测定水中化学需氧量不确定度的评定 ? ?1.方法概述 （1）?检测方法：依据HJ828-2017《水质?化学需氧量的测定?重铬酸钾法》? （2）分析原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。? （3）操作流程 取10.0ml水样于锥形瓶中，加入0.250mol/L重铬酸钾标准溶液5.00ml和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。 将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入15ml硫酸银-硫酸溶液，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。 自溶液开始沸腾起保持微沸回流2h。 回流并冷却后，自冷凝管上端加入45ml水冲洗冷凝管，取下锥形瓶。 溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V1。 按相同的步骤以10.0ml实验用水代替水样进行空白试验，记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。 （4）计算公式 式中： C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V0——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml； V1——水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml； V2——所取水样的体积，ml； f—