二氯乙酰基二甲基正丙基恶唑烷的高校化学工程学报.pdf

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第22 卷第4 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.4 Vol.22 2008 年 8 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Aug. 2008 文章编号:1003-9015(2008)04-0640-04 3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷的合成工艺研究 1,2 1,3 2 2 2 付 颖 , 付宏刚 , 叶 非 , 杨 蕾 , 李海涛 (1. 哈尔滨工业大学 理学院 应用化学系, 黑龙江 哈尔滨 150001; 2. 东北农业大学 理学院 应用化学系, 黑龙江 哈尔滨 150030; 3. 黑龙江大学 化学化工与材料学院, 黑龙江 哈尔滨 150080) 摘 要:为了探索合成 N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的合成工艺,合成了 3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基 -1,3-噁唑烷。以异丙醇胺、2-戊酮和二氯乙酰氯为原料,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物。采用红外 光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征。研究了合成过程中溶剂、反应温度、搅拌时间、摩尔比及缚酸 剂对产物产率的影响,确定了合成标题化合物的较优反应条件为:以氢氧化钠为缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度 3~8℃,搅拌时间2 h ,异丙醇胺与2-戊酮的摩尔比为1:1.3,产率为50.0% 。本方法原料价廉易得、路线简单、反应条 件温和,适于工业化制备目标产物。 关键词:除草剂安全剂;N-二氯乙酰基噁唑烷;合成;优化实验条件 中图分类号:O626.24 ;TQ252.4 文献标识码:A Synthesis of 3-Dichloroacetyl-2,5-dimethyl-2-n-propyl-1,3-oxazolidine 1,2 1 2 2 2 FU Ying , FU Hong-gang , YE Fei , YANG Lei , LI Hai-tao (1. Department of Applied Chemistry, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China; 2. College of Science, Northeast Agriculture University, Harbin 150030, China; 3. School of Chemistry and Materials Science, Heilongjiang University, Harbin 150080, China) Abstract: In order to investigate the convenience synthetic route to synthesize N-dichloroacetyl oxazolidine compounds, a novel N-dichloroacetyl oxazolidine herbicide safener (3-dichloroacetyl-2,5-dimethyl-2-

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