微波消解ICP-AES 法测定土壤中的重金属实验报告.docxVIP

微波消解ICP-AES 法测定土壤中的重金属 PAGE 1 微波消解ICP-AES 法测定土壤中的重金属 摘要：本实验采用原子发射光谱法(AES)，以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源，用微波辅助消解土壤样品0.2008g，定量分析样品中Cr、Mn、Cu、Zn重金属的含量。最后结果测得土壤样品中重金属Cr、Mn、Cu、Zn的浓度分别为37.41μg·g-1、343.6μg·g-1、65.30μg·g-1、145.9μg·g-1。根据国家相关标准，样品中只有重金属Cr的含量满足国家一级标准，Cu和Zn的含量都超过了国家一级标准。本实验方法具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确迅速，可同时多元素检测的优点。 关键词：ICP-AES 微波辅助 校正曲线 重金属 引言 土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。重金属在土壤中累积，当达到一定程度便会对作物产生不良影响，不仅影响作物的产量和品质，而且通过食物链最终影响人类健康。进入大气、水体和土壤的重金属均可以通过呼吸道、消化道、皮肤三种途径侵入人体， 进入体内的重金属，对人体的各个发展阶段都会产生影响，尤其对母婴的毒害更为明显。[1] 如铅能伤害人的神经系统，特别对幼儿的智力发育有极其不良的影响；镉的毒性很大，在人体内蓄积会引起泌尿系统功能变化，还会影响骨骼发育。如1955年发生在日本神通川地区的“痛痛病”，就是因为该地区的土壤一植物系统受到镉的污染；1953年日本水俣氮肥厂的乙酸乙醛反应管排出含有氯化甲基汞的汞渣流入水体，有毒物质被鱼、虾、贝类食入后，由食物链进入人体，导致了“水俣事件”的发生。[2] 在中国，随着污灌面积不断扩大，土壤重金属的污染问题日趋严重，近年来，突发性的环境污染事件骤增，其中重金属污染的案例占很大比例。重金属污染问题已日益严重，对污染环境的治理迫在眉睫。[3]因此，对土壤中的重金属进行定性和定量的分析，对于防治重金属污染，维持生态平衡，保护人们的健康，都有着十分重大的意义。 目前，常用的土壤重金属检测分析方法有：激光诱导击穿光谱(LIBS) [4] 、感应耦合电浆质谱法(ICP-MS) [5]、火焰式原子吸收光谱法(FLAA) [6]、石墨炉式原子吸收光谱法(GFAA) [7]和分光光度计比色法[8]。上述方法或者样品前期处理较为麻烦；或者测量时间长且精密度不高；或者使用的仪器较为复杂，测量成本高。本实验采用微波消解高频电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，测定土壤样品中的重金属含量，具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确迅速，可同时多元素检测的优点。 2.实验部分 2.1仪器与试剂 仪器： 1.仪器及工作条件 (1)密闭微波消解仪(Mars-Xpress型，培安?CEM微波化学(中国)技术中心) 。微波消解温度- 时间程序为：190℃-15min。 (2) Spectro Ciros-Vison EOP 水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪(德国斯派克分析仪器公司)。ICP 工作条件：高频电源入射功率1.30kW；冷却气流量16L?min-1；辅助气流量0.7 L?min-1；载气流量0.8mL?min-1；进样流速1.5mL?min-1（进样蠕动泵转速为2）；预冲洗时间15s；积分时间24s。 2.试剂与标准溶液 Cu、Zn、Mn、Cr 标准溶液(1.0mg?mL-1，国家标准物质研究中心)。分别吸取上述各元素的标准溶液5mL 于100mL 容量瓶中，以2%硝酸(G.R.)溶液配制成各元素浓度均为50μg?mL-1 的混合液：盐酸、硝酸为优级纯；二次去离子水(超纯水)。 土壤样品制备 将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm 尼龙筛除去2mm 以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。 2.2实验步骤 2.2. 1 标准系列的配制 于5 个10mL 比色管中分别加入重金属混合标准溶液(50μg?mL-1) 0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL 和0.80mL，分别加入0.2mL 的HNO3 用二次水稀释至刻度，摇匀。该系统各元素浓度分别为0.00μg?mL-1、0.50μg?mL-1、1μg?mL-1、2μg?mL-1 和4μg?mL-1。 2.2. 2 土壤样品的微波消解步骤 (1)准确称取0.2000g 上述干燥的土壤样品(105℃干燥2h)，置于聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，依次加入2mL 硝酸、6mL 盐酸振摇使之与样品充分混合，放置