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原子荧光光谱法 Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS) 有较低的检出限，灵敏度高。 干扰较少，谱线比较简单。 仪器结构简单，价格便宜。 分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。 由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 光谱分析简介 ?↘，E ↗； ? ↗，E ↘ ? ?射线 x射线 紫外光 红外光 微波 无线电波 10-2 nm 10 nm 102 nm 104 nm 0.1 cm 10cm 103 cm 105 cm 可 见 光 近紫外：200-400nm 人眼所能感觉到的波长范围400-780nm 近红外：780－2500nm 1913年（丹），玻尔(Bohr)原子结构模型 1、原子核外有特定的轨道(orbit)，在每条特定轨道上运动的电子都具有一定的能量 2、电子在这些特定的轨道上运动时，既不辐射能量也不吸收能量 3、电子只有在不同的轨道之间跃迁时，才会吸收或辐射出能量，其值为两种定态时能量之差，这种能量（电子跃迁）以光能（电磁波）的形式辐射出来，?E = En2 - En1 = h? = hc/?（Einstein光子学说） 1926年（奥），Schrodinger原子量子力学理论 （近代原子结构理论） 光分析法 光谱分析法 非光谱分析法 原子光谱分析法 分子光谱分析法 原 子 吸 收 光 谱 原 子 发 射 光 谱 原 子 荧 光 光 谱 X 射 线 荧 光 光 谱 折 射 法 圆 二 色 性 法 X 射 线 衍 射 法 干 涉 法 旋 光 法 紫 外 光 谱 法 红 外 光 谱 法 分 子 荧 光 光 谱 法 分 子 磷 光 光 谱 法 核 磁 共 振 波 谱 法 光谱分析分类 一、原子发射光谱分析法（atomic emission spectroscopy ，AES）： 元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 1859年，基尔霍夫(Kirchhoff G R)、本生(Bunsen R W) 研制第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验；1860年本生（W.Bunsen,1811-1899）和基尔霍夫共同发现“铯” 铷 1930年以后，建立了光谱定量分析方法； 原子光谱 ＜＞ 原子结构 ＜＞ 原子结构理论＜＞ 新元素 在原子吸收光谱分析法建立后，其在分析化学中的作用下降，新光源(ICP)、新仪器的出现，作用加强。 瑞利（1842～1919），因对一些重要的气体密度的研究，以及这些研究的成果之一——氩的发现，获得了1904年度的诺贝尔物理学奖。 特征辐射 基态元素M 激发态M* 热能、电能 ?E 1、摄谱仪 2. 光电直读等离子体发射光谱仪 光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度 两种类型：多道固定狭缝式和单道扫描式； 3. 全谱直读等离子体光谱仪 采用CCD阵列检测器，可同时检测165～800nm波长范围内出现的全部谱线； 中阶梯光栅分光系统，仪器结构紧凑，体积大大缩小； 兼具多道型和扫描型特点； CID：电荷注入式检测器(charge injection detector,CID), 28×28mm半导体芯片上，26万个感光点点阵( 每个相当于一个光电倍增管)； ICP-AES 可以测定的元素与检出限 二、原子吸收光谱法 * 仪器流程 1.特点 (1)采用锐线光源 (2)单色器在火焰与检测器之间 (3)原子化系统 * 光源 1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。 2.空心阴极灯：结构如图所示 * 原子化方法 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光 其他原子化方法 （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）；