仪器分析第七章AES.pptVIP

　　平面反射光栅是在玻璃基板上的铝层上刻画出的许多等距刻痕，每条刻痕呈图示的锯齿形，由一长一短的两个小平面构成。其中较宽的平面为反射面，每一反射面都可看作是一新的点光源。干涉的结果使不同波长的辐射以不同的角度β被反射。 7.3.3　检测器 　　在原子发射光谱中，被检测的信号是元素的特征辐射，常用的检测方法有目视法，摄谱法和光电法。 一、　目视法 　　目视法是用眼睛观察试样中元素的特征谱线或谱线组，以及比较谱线强度的大小来确定试样的组成及含量。由于眼睛感色范围有限，工作波段仅限于可见光区400～700nm范围。常用的仪器称看谱镜，是一种小型简易的光谱仪，主要用于合金钢、有色金属合金的定性和半定量分析。 二、　摄谱法 　　摄谱法是将感光板置于分光系统的焦面处，接受被分析试样的光谱的作用而感光（摄谱），再经过显影、定影等操作制得光谱底片，谱片上有许多距离不等、黑度不同的光谱线。然后．在映谱仪上观察谱线的位置及大致强度，进行定性分析及半定量分析；在测微光度计上测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。 　　感光板上谱线的黑度与曝光量有关，曝光量越大，谱线愈黑。曝光量用H表示，它等于照度E与曝光时间的乘积，而照度又与辐射强度I成正比，所以 H=E·t =KI t　　　　　K为比例常数 谱线变黑的程度称为黑度：　　S＝lg(i 0 / i) 　　i0是感光板未曝光部分透过光的强度；i是是谱板曝光变黑部分透过光的强度。 　　黑度S与曝光度H之间的关系较复杂，通常用图解法表示。如果逐渐改变曝光量将感光板进行曝光，则可得到黑度不同的谱线，在测微光度计上依次测量这些谱线的黑度，然后以黑度S作纵坐标，以曝光量的对数值lgH为横坐标作图．即得乳剂特性曲线。 光谱定量分析中，通常需要利用乳剂特性曲线正常曝光部分BC，因为此时黑度S和曝光量的对数lgH呈直线关系，令BC段的斜率为γ，由上图可见 S = γ(lgH－lgHi) = tgα（lgH－lgHi） 对于一定的乳剂，γlgHi为一定值并以i表示，则 S = γlgH－ i 式中lgHi为直线部分BC延长后在横轴上的截距，Hi称为感光板的惰延量；斜率γ称为感光板的反衬度，它表示当曝光量改变时，黑度值改变的快慢。反衬度高的感光板，当曝光量改变时，黑度变化较快。 　　光谱定量分析时，宜选用反衬度高的感光板，因为浓度变化时，这种相板的黑度变化较明显，例如紫外I型感光板。定性分析时则选用灵敏度较高的紫外Ⅱ型感光板。 三、　光电法 　　光电法利用光电倍增管作光电转换元件，把代表谱线强度的光信号转换成电信号，然后由电表显示出来，或进一步把电信号转换为数字显示出来。 7.3.4　观测设备 　　用摄谱法进行光谱分析时，必须有一些观测设备。常用的设备有：将摄得的谱片进行放大投影在屏上以便观察的光谱投影仪（或称映谱仪），测量谱线黑度时用的测微光度计（黑度计），以及测量谱线间距的比长仪等。 一、　光谱投影仪 　　在进行光谱定性分析及观察谱片时需用此设备。一般放大倍数为20倍左右。下图是WTY型光谱投影仪的光路图。 光谱投影仪光路图 　　光源1（12V50W钨丝灯）的光线，经球面反射镜2反射，通过聚光镜3及隔热玻璃11，再经反射镜10将光线转折550，由聚光镜组3’射向被分析的光谱底板4，使光谱底板上直径为 15 ｍｍ的面积得到均匀的照明。投影物镜组6使被均匀照明的光谱线，经过棱镜7，再由平面反射镜9反射，最后投影于白色投影屏12上。投影物镜组6中的透镜5能上下移动，使此仪器的放大倍数可在19.75～20.25的范围内进行调整。8为调节透镜，可转至光路中，以作调节照明强度之用。 二、　测微光度计 　　又称黑度计。用来测量感光板上所记录的谱线黑度，主要用于光谱定量分析。 9W型测微光度计的光路如下图所示。 7.3.4　仪器类型 　　凡是能将不同波长的复合光分解为按波长顺序排列的单色光并能进行观测记录的仪器均称为光谱仪。 一、　棱镜摄谱仪 　　棱镜摄谱仪是用棱镜作色散元件、用照像的办法记录谱线的光谱仪。其光学系统由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统组成，如下图所示。 　　照明系统通常由一个或三个透镜组成，其主要作用是为了使被分析物质在电极上被激发而成的光源每一点都均匀而有效地照明入射狭缝S，使感光板上所摄得的谱线强度上下均匀一致。 　　准光系统包括狭缝S及准光镜O1 。狭缝位于准光镜的焦面上，它相当于一个新的光源，再射至准光镜上O1，通过准光镜使光源所发射的球面光变为平行光束而投射到棱镜P上，使入射光对于棱镜的入射角都相同。 　　色散系统由一个或多个棱镜组成。其作用是使各色光分解为单色光，将不同波长