实验44 铵盐中氮的测定(zcl).pptVIP

实验4-4、 铵盐中氮的测定(甲醛法) 实验目的: 1.了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法。 2. 练习滴定基本操作。 3.了解弱酸强化的基本原理。 实验原理: NH4+ 是NH3 的共轭酸，由于KNH3=1.8×10-5， 水的电离常数不太小，共轭酸NH4+因之太弱 KNH4+=5.6×10-10，不能用标准碱直接滴定。若铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四 胺酸（Ka=7.1×10-6）和游离的H+，其反应如下： 4 NH4++ 6 HCHO =（CH2）6N4 H++ 3 H+ + 6 H2O 　　　　甲醛　　六次甲基四胺盐 以酚酞为指示剂，可用NaOH标准溶液直接滴定。 结果计算 4 NH4++ 6 HCHO =（CH2）6N4 H++ 3 H+ + 6 H2O 4NH4+～4N ～４H+ 　 即Ｎ与NaOH为１：１的计量关系。 实验试剂: 20%甲醛溶液 （1+1） 0.10mol·L-1 NaOH标准溶液 甲基红指示剂 (0.2 %乙醇溶液) 酚酞溶液 （0.1 %乙醇溶液） 实验仪器: 1. 容量瓶 100mL 1只； 2.移液管 25mL 1支； 3.锥形瓶 250mL 3只 4.烧杯（100mL）1只；5.称量瓶 1只； 6. 碱式滴定管 1支 7. 吸球 1个 8.洗瓶 1个 实验步骤： 1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸，(甲醛受空气氧化所致) ，应事先除去，否则产生正误差 。除去方法：可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1滴酚酞指示剂，用0.10mol·L-1NaOH溶液中和至溶液呈淡红色(pH≈8) 。 2．试样中氮含量的测定： （1）配制试样溶液：准确称取铵盐试样1.3～1.6g于100mL烧杯中，用少量去离子水溶解，转移至２５0mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 实验步骤： （2）中和铵盐中游离酸：用25mL移液管吸取试液于250mL锥形瓶中，加1～2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，再用0.10mol·L-1 NaOH标准溶液滴至刚变黄色 (pH≈6) 。若试样中无游离酸，实验步骤2中，加甲基红后再用NaOH溶液滴定一步可不做。 （3）加入10mL（１＋１）甲醛溶液，再加1～2滴酚酞指示剂，静止1分钟，用0.１mol·L-1 NaOH标准溶液滴至呈粉红色，并持续３０秒不退色即为终点。平行做 3 次。 实验数据处理： 记录表格自拟。 注意事项： 1．假设试样中含有游离酸，在加甲醛之前先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和，以免影响滴定结果。 2．试样中如含Fe3+，影响终点观察，可改用蒸馏法。测氮方法如下：试样加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出NH3，由过量酸标准溶液吸收，再用碱标准溶液回滴过量酸，以求出氮含量。 3．测定有机物中的氮，须先将它转化为铵盐，然后再行测定。