实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉(新).ppt

* * * * * 实验原理 在-0.3 ～ -0.8 V，Cd2+在汞膜电极上发生如下电极反应： Cd2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg) E1/2 = -0.67 V （vs. SCE） 电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。 实验要求 汞膜电极的制备 电化学工作站准备：一次打开计算机、电化学工作站主机的电源。将工作电极、参比电极和辅助电极连线与电化学检测池的对应电极正确连接。电化学工作站预热10 min。运行 CHI750 电化学工作站。并设置参数。 取 5 个 50 mL容量瓶，用吸量管分别准确加入0、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL Cd2+标准溶液，再于各瓶中加入25 mL 2 mol/L HCl 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 溶液由稀至浓倒入电解池中进行测定。每个样品溶液测三次，取其平均值作为峰电流数据。点击“Save as”图标将伏安图保存在指定的目录下。点击“Convolution”-Semi-derivative进行伏安数据的半微分处理，记录峰高。 测定未知液（未知液已含HCl支持电解质，可直接倾入电解池进行测定）。 数据处理 将实验数据记录在下表中。以电流峰高为纵坐标，Cd2+标准溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。通过统计软件（Origin或Excel）求出线性回归方程和相关系数。 计算待测废水中Cd2+的浓度，列于下表中 自带U盘拷贝数据 Cd2+ 浓度/mg.L-1 常规 半微分(d1/2i/dt1/2)/(A.s-1)1/2 峰电流值/A 峰电流值/A 未知液 测定结果/mg.L-1 实验中注意事项 溶液要新鲜配制，贮汞瓶（称量瓶）中汞要纯净，并用超纯水水封。 操作时要注意保护汞膜电极。若汞膜层损坏，则伏安没波波形会变差（表现为半峰宽变宽或无峰），这时汞膜电极需重新处理和准备。 为更好地消除汞膜电极的记忆效应，在测试废水样品前，先做空白实验。 仪器使用完毕后，将参比电极和辅助电极用蒸馏水冲洗并和滤纸拭干，带好保护帽。将汞膜电极用蒸馏水冲洗后保存于一个盛少量蒸馏水的烧杯中（端面浸入水面下），留下次实验待用。如汞膜电极长期不用，则在细金相砂纸上（洒少量硫磺粉）打磨电极表面除去汞，清洗后保存。 戴宗 副教学，联系方式： E-mail: daizong@mail.sysu.edu.cn  Tel.: 欢迎同学们对《现代化学实验与技术》课程 的教学组织、教学过程、实验准备、实验指导教 师等提出意见、建议和批评，以便我们不断改进 教学工作，提高教学质量。 谢 谢！ * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 实验名称：线性扫描伏安法测定废水中的镉离子实验学时：5 实验类型：基础性实验 主讲教师：戴宗 副教授 重金属废水的来源 重金属废水主要来自矿山、冶炼、电解、电镀、农药、医药、油漆、颜料等企业排出的废水。废水中重金属的种类、含量及存在形态随不同生产企业而异。 含重金属离子废水对环境的污染有以下几个方面的特点： ① 重金属污染物在自然环境中不能自行分解为无害物质，而只能发生形态的改变或在不同相之间进行转移，在这些过程中其毒性并未得到根本性的消除，若处置稍有不当，重金属离子会返溶于水中，重新产生危害，形成“二次污染”；? ② 生物体从环境中摄取重金属，经过食物链的生物放大作用，逐渐地在较高级的生物体内富集起来； ③ 重金属进入人体后能够和生理高分子物质发生强烈的相互作用而使之失去活性，也可能积累在人体中造成慢性中毒，而这种积累性危害有时需要十多年才显现出来。 重金属废水处理原则 重金属废水处理原则： 首先，最根本的是改革生产工艺。不用或少用毒性大的重金属。 其次，采用合理的工艺流程、科学的管理和操作，减少重金属用量和随废水流失量，尽量减少外排废水量。 重金属废水应当在产生地点就地处理，不同其他废水混合，以免使处理复杂化。更不应当不经处理直接排入城市下水道，以免扩大重金属污染。 对重金属废水的处理，通常可分为两类： ① 使废水中呈溶解状态的重金属转变成不溶的金属化合物或元素，经沉淀和上浮从废水中去除．可应用方法如中和沉淀法、硫化物沉淀法、上浮分离法、电解沉淀(或上浮)法、隔膜电解法等； ② 将废水中的重金属在不改变其化学形态的条件下进行浓缩和分离，可应用方法有反渗透法、电渗析法、蒸发法和离子交换法等。 危害： 镉在所有的金