气相色谱词条正文(294条.docVIP

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气相色谱词条正文(294条,56507字) 1色谱法 chromatography 又称色层法、层析法,是一种对混合物进行分离、分析的方法。1903年俄国植物学家茨威特在分离植物色素时,得到了各种不同颜色的谱带,故得名色谱法。以后此法虽逐渐应用于无色物质的分离,但“色谱”一词仍被人们沿用至今。色谱法的原理是基于混合物中各组分在两相(一相是固定的称为固定相,另一相是流动的称为流动相)中溶解、解析、吸附、脱附,或其它作用力的差异,当两相作相对运动时,使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力作用而得到互相分离。 2气相色谱法 gas chromatography,GC 以气体作为流动相的色谱法。根据所用固定相状态的不同,又可分为气-固色谱法和气-液色谱法。前者用多孔型固体为固定相,后者则用蒸气压低、热稳定性好、在操作温度下呈液态的有机或无机物质涂在惰性载体上(填充柱)或涂在毛细管内壁(开口管柱)作为固定相。气相色谱法的优点是:分析速度快,分离效能高,灵敏度高,应用范围广,选择性强,分离和测定同时进行。其局限性在于不能用于热稳定性差、蒸气压低或离子型化合物等的分析。 3反气相色谱法 inverse gas chromatography (IGC) 反气相色谱法是以被测物质(如聚合物样品)作为固定相,将某种已知的挥发性低分子化合物(探针分子)作为样品注入汽化室,汽化后由载气带入色谱柱中,探针分子在气相和聚合物相两相中进行分配,由于聚合物的组成和结构的不同,与探针分子的作用也就不同,选择合适的检测器,检测探针分子在聚合物相中的保留值,藉此研究聚合物与探针分子以及聚合物之间的相互作用参数等。在高聚物的研究中得到广泛的应用。气相色谱法的原理和计算公式等均适用于反气相色谱法。 4超临界流体色谱法 supercritical fluid chromatography 以超临界流体作为流动相(固定相与液相色谱类似)的色谱方法。超临界流体即为处于临界温度及临界压力以上的流体,它具有对分离十分有利的物化性质,其扩散系数和黏度接近于气体,因此溶质的传质阻力较小,可以获得快速高效的分离,其密度和溶解度又与液体相似,因而可在较低的温度下分析沸点较高、热稳定性较差的物质。超临界流体色谱法兼有气相色谱法和液相色谱法的优点,具有良好的应用前景.但目前尚未像气相色谱和液相色谱那样广泛被应用。 5毛细管超临界流体色谱法 capillary supercritical fluid chromatography,CSFC 使用具有高分离效能的毛细管柱,以超过其临界压力、临界温度的流体作为流动相的色谱法。毛细管柱通常用内径50 ∽100μm的石英交联柱,这种柱必须能耐流体冲洗及压力急剧升降波动的冲击。气相色谱法和液相色谱的检测器,质谱及红外光谱都可作为CSFC的检测器,但最常用的还是FID检测器(参见“氢火焰离子化检测器”)。 6程序升压 programmed pressure 在超临界流体色谱中,为调整被分离组分的保留值,使各组分能得到更好的分离而采用的一种改变压力的技术。由于操作压力的变化会带来超临界流体(流动相)密度的变化,因而使被分离组分的相对保留值发生变化,亦即压力随时间程序地变化的结果是改善了组分彼此间的分离效果。 7气-固色谱法 gas-solid chromatography, GSC 是指以气体作为流动相(称为载气)、以固体吸附剂作为固定相的气相色谱法。作为固定相的固体吸附剂,通常是用各种多孔性物质,例如分子筛、硅胶、活性炭、碳分子筛、氧化铝以及高分子多孔小球等。一般气-固色谱法的分离机理为吸附-脱附,故属于吸附色谱法。但在以高分子多孔小球作固定相的气-固色谱中,是吸附和分配兼而有之的色谱法。 8气-液色谱法 gas-liquid chromatography, GLC 是指以气体为流动相(称为载气)、以液体为固定相的气相色谱法。作为固定相的液体(称为固定液)应是蒸气压低、热稳定性好、有较高操作温度的有机或无机化合物。将它们涂渍在惰性载体上作为填充柱的固定相、或直接涂渍在毛细管内壁(开口管柱)作为固定相。气-液色谱法的主要分离机理为溶解-解析作用,故属于分配色谱法。 问答题(不断更新。。。) 1、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义? 2、对气相色谱固定液有哪些基本要求? 3、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题? 4、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素? 5、气相色谱分析的保留值是何含义? 6、何谓气相色谱的相对保留值? 7、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么? 8、何谓气相色谱分析的峰高分离度?写出计算公式。 9、举出气相色谱常用检测器名称及其英文缩写。 10、质量型

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