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液相色谱常见问题及解决方法 解决方案 溶剂的过滤 滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜： 适用于所有溶剂，酸和盐。 醋酸纤维滤膜： 不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。 尼龙66滤膜： 适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适 用于二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜： 蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂 液相色谱容易出问题的部件 维护流程图 吸滤头 单向阀 柱塞密封圈 线路过滤器 手动进样器 检测器 液相色谱容易出问题的部件 单向阀结构 抛光面 透明塑料垫片 宝石球 吸液冲程 排液冲程 出口单向阀 进口单向阀 泵头 流动相 单向阀原理 吸液冲程 排液冲程 出口单向阀 进口单向阀 泵头 液相色谱容易出问题的部件 故障1：宝石球粘附于垫片 表现：泵无法吸液或排液，流路不通 措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压， 使宝石球与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗 单向阀 液相色谱容易出问题的部件 故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超 声波清洗 单向阀 故障：堵塞 现象：系统压力波动大或压 力偏高 措施：5％稀硝酸，超声波清 洗 判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力3kgf/cm2，则可能堵塞。 线路过滤器 排液阀 压力传感器 线路过滤器 流动相 液相色谱容易出问题的部件 延长柱寿命方法： 倒冲柱 换过滤片 修补柱头 液相色谱容易出问题的部件 液相色谱容易出问题的部件 柱的补修 分 析 柱 的 维 护 1、在使用新柱之前，最好用强溶剂在低流量下 (0.2-0.3 ml/min)冲洗 30 mins，长时间未用的分析柱也要同样 处理 2、定期使用强溶剂冲洗柱子 3、使用缓冲盐时，要先用低浓度含水有机溶剂冲洗，再用纯有机溶剂冲洗 4、净化样品 5、分离条件 6、不使用时，要盖上盖子，避免固定相干枯 7、使用预柱 8、避免流动相组成及极性的剧烈变化 9、避免压力脉冲的剧烈变化 液相色谱容易出问题的部件 脱气： 除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡 气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动 其他问题 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *