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流动相:对于亲水性固定液,采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定液的极性(正相 normal phase),反之,流动相的极性大于固定液的极性(反相 reverse phase)。正相与反相的出峰顺序相反; 固定相:早期涂渍固定液,固定液流失,较少采用; 化学键合固定相:(将各种不同基团通过化学反应键合到硅胶(担体)表面的游离羟基上。C-18柱(反相柱)。 ? 乳酸中的苯甲酸和山梨酸测定 ?色谱柱:C18柱 流动相:甲醇-(0.02M乙酸铵)10-90 检测器:紫外 (236 nm) 流速: 1.0 ml/min 进样量:10μl 组分: 1. 乳酸 2.苯甲酸 3.山梨酸 ? 聚合级丙烯酰胺中微量杂质的测定 ?色谱柱:C18柱 流动相:乙腈-水25-75 流速: 1.0 ml/min 检测器:示差折光 进样量:10μl 组分: 1. 丙烯醛 2.丙烯腈 3.丙烯酰胺 ? 杂醇油 HPLC 曲线? 色谱柱:C18 流动相:乙腈-水 (40-60) 流速: 1.0 ml/min 进样量:5μl 组分: 1. 乙醇 2..丙醇 3.丁醇 4.戊醇 5.己醇 ? 特种油脂成分分析 ?色谱柱:C18柱 流动相:乙腈-丙酮30-70 流速: 1.0 ml/min 检测器:示差折光 进样量:10μl 组分: 1. 1,3-二乙酸-2-油酸甘油酯 2. 1,3二油酸-2-乙酸甘油酯 3.三乙酸甘油脂 4. 1,3-二乙酸-2-硬酯酸甘油酯 5. 1,3二硬酯酸-2-乙酸甘油酯 6. 三油酸甘油脂 ? ? 水溶性未知混合物 色谱柱:(美国)YPW-C18 流动相:纯水 检测器:示差折光 流速: 1.0 ml/min 进样量:10μl 组分: 1. 甲醇 2..乙醇 3.硫醇 4.异丙醇 ? 邻甲苯胺中的甲苯 ?色谱柱:(美国)NH2 基柱 流动相:二氯甲烷-己烷 20-80 检测器:紫外 (254 nm) 流速: 1.0 ml/min 进样量:10μl 组分: 1. 邻甲苯胺2.. 甲苯 ? ? 两种紫外吸收剂的HPLC 曲线 对比 色谱柱:(美国)CN 基柱 流动相:环己烷-异丙醇 90-10 检测器:紫外 (230 nm) 流速: 1.0 ml/min 进样量:10μl 组分: 1. 黑: 合成样 2.. 红 :对比样 离子交换色谱 ion-exchange chromatography 基本原理:组分在固定相上发生的反复离子交换反应;组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。亲和力大,保留时间长; 阳离子交换:R—SO3H +M+ = R—SO3 M + H + 阴离子交换:R—NR4OH +X- = R—NR4 X + OH- 应用:离子及可离解的化合物,氨基酸、核酸等。 ? 自来水离子色谱图 色谱柱:(美国)PRP-X100 阴离子柱 流动相:0.4M PHBA (Bis-Tris 缓冲体系) 检测器:电导 流速: 1.0 ml/min 进样量:2μl 组分: 1.系统峰(水) 2.. 氯离子 3. 硝酸根 4.硫酸根 ? 羟基亚乙基膦酸中甲酸、乙酸的测定 色谱柱:(美)PRP-X100 阴离子柱 流动相:Bis-Tris 缓冲液(0.4M PH=8.2) l流速:1.0 ml/min 检测器:电导 进样量:2 μl 组分: 1. 甲酸 2..乙酸 3. 膦酸 体积排阻色谱 凝胶渗透色谱(GPC) size- exclusion chromatography 原理:按分子大小分离。小分子可以扩散到凝胶空隙,由其中通过,出峰最慢;中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过;而大分子被排斥在外,出峰最快;溶剂分子小,故在最后出峰。 ? 右旋糖酐的 GPC 曲线 ?色谱柱:(日 Shodex )SB-806M HQ GPC柱 流动相:Na2SO4 (0.7%) 流速: 1.0 ml/min 检测器:示差折光 进样量:10μl ? 峰序号 重均分子量 数均分子量 分子量分布 相对含量 1# 16086 6590 2.44 95.47 2# 1718 1374 1.25 4.35 ? ? 用GPC 研究聚合物的共聚与共混 ?色谱柱:(日 S
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