天然产物提取与分离第二章1.pptVIP

第二章 提取分离一般方法 提取分离前准备工作 （1）查阅文献，了解植物的学名 、产地、药用部位、采集时间、采集方法等。 （2）查阅文献，了解待分离组分的物理化学性质、 性能、应用前景、现有分离状况。 ______已知成分可直接按参考文献进行。 (3)药物活性测试： 对于从天然药物中寻找未知的有效成分时，提取分离过程中还要选好活性测试体系（酶、细胞）及药物筛选方法，包括：动物模型实验、临床验证等。 第一节、提取方法（extraction) 常见提取方法 水蒸气蒸馏法 升华法 超临界流体萃取方法 溶剂法 几个方法是相互关联的，有时同时使用。但溶剂法经典、常用。 （一）水蒸气蒸馏方法（hydro distillation) 将原料粗粉或碎片浸泡润湿后，加热蒸馏（水上蒸馏）或通过水蒸气蒸馏，也可在多功能提取器中边煎煮边蒸馏，原料中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后分层收集。 该法适用于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，难溶或不溶于水的化学成分的提取。 例如：挥发油的提取，小分子生物碱——麻黄碱、烟碱、槟榔碱等的提取。 此类成分的沸点多在100 oC以上，且在约100 oC时存在一定蒸汽压。 当物料与水一起加热时，所提取成分蒸汽压和水的蒸汽压总和为一个大气压时，液体开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一同带出。 （二）升华法 利用天然产物中待提取成分易于升华的性质进行提取的方法。 ——如茶叶中提取咖啡因，将茶叶的索氏萃取液，在沙浴中加热，萃取液中的白烟状物质，冷凝后形成的白色晶体即为咖啡因。该法应用范围很有限。 ——常见如水杨酸、苯甲酸、樟脑等具有升华性质。 （三）超临界流体(super critical fluid, SCF)萃取 指超过物质本身的临界温度和临界压力状态时的状态。 超临界流体一方面有和液体相近的密度和溶解度，另一方面具有气体的优点，黏度小，扩散系数大，对物料的渗透性好，有良好的传热传质特性。 以某一个气体介质为萃取剂，在其超临界流体状态下，从液体或固体物料中萃取出待分离组分的一种方法。 3．超临界流体萃取原理 超临界流体对萃取成分的溶解度与萃取压力及萃取温度有关。 超临界萃取可通过改变温度和压力进行。 压力升高，流体密度增加，溶质在超临界流体中的溶解度急剧增加。 压力下降，溶解度降低，从而将溶质从超临界流体中分离出来。 温度升高，流体密度降低；温度降低，流体密度升高；但温度变化时分子的扩散性也变化，温度变化时，溶质溶解度是升高还是降低由流体密度和扩散性二者的综合作用决定。 4．超临界CO2流体萃取特点 CO2的临界温度31.1°C，临界压力7.32MPa。 萃取条件温和，适于具有热敏性或易于氧化成分，萃取介质可循环使用。 超临界CO2 萃取效率高，绿色环保。 CO2化学性质稳定，无腐蚀，无毒性，不易燃，不易爆，萃取后容易从分离成分中脱除，不会造成污染，适于食品及医药行业。 工艺条件容易控制，通过调节温度、压力，可实现选择性萃取分离。 需要冷媒和高压支持，且生产量较小，操作成本大。 5．超临界流体萃取应用 中草药有效成分萃取：例银杏叶中萃取银杏黄酮及银杏内酯,茶叶中萃取茶多酚。 香精香料、色素的萃取：例如柠檬果皮中萃取橙花醇，迷迭香中萃取迷迭香油。 动植物油脂的萃取：例如小麦胚油（富含维生素E)萃取，从鱼油中高度不饱和脂肪酸EPA(25碳-5-烯酸）和DHA（22碳-6-烯酸）的萃取（ 降血脂、防血栓、保护血管、增强血液流动功能）。 ?（四）溶剂提取(溶剂浸提） 将溶剂加入物料中，使其所含的一种或多种组分溶出，称溶剂提取。 是常见的应用范围最广的提取方法。 液体溶剂提取固体物料称为固液萃取。 液体溶剂提取液体物料称为液液萃取。 影响溶剂提取效果的因素 主要取决于选择合适的溶剂和提取方法。 1．提取方法 提取方式：煎煮、浸提、渗漉、索氏提取等。 提取工艺参数：原料的粉碎度、提取温度、浓度差、提取时间、操作压力、原料与溶剂的相对运动（如搅拌）等。 2．溶剂的选择原则 待提取成分在溶剂中的溶解度应尽量大; 分子极性概念 极性是一种抽象概念，用以表示分子中电荷不对称（assymmetry)的程度，大体上与偶极矩(dipole moment)、极化度(polarizability)及介电常数(dielectric constant)等概念相对应。 __________（课本pp25-27) 分子的极性与分子结构及分子大小有关； ——分子结构指分子中所含官能团的种类、数目及排列方式等综合因素。 ——分子大小指分子碳链长度、骨架大小，与分子量相关。 ——例如，甲醇、乙醇的分子较