气象色谱和热解析仪基础知识.pptVIP

* 贵州省分析测试研究院 气相色谱法是一种什么技术? 分离技术 * 气相色谱分析流程图 1 流动相（N2）载着样品通过色谱柱内的填充物（固定相 ）时，样品中的组分在流动相和固定相之间连续移动多次进行重复分配平衡2 各组分的物化性质、几何结构不同，在两相间的分配比 不 同，沿着色谱柱运动的速度就不同3 经过适当长度的色谱柱后， 各组分拉开一定距离， 先后从柱后流出进入检测器， 产生的离子流讯号经放大后 在记录仪上描绘处各组分的色谱峰 * 贵州省分析测试研究院 保留时间定性 * 贵州省分析测试研究院 色谱中常用的定量方法: 标准曲线法(外标法） * 贵州省分析测试研究院 内标法 选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。 色谱图 检测信号和时间的关系图 不同的色谱峰对应不同的组分 可得到不同组分保留时间和峰面积信息 保留时间——定性；峰面积——定量 气相色谱常用的解吸方法: * 贵州省分析测试研究院 从固体吸附剂上将欲测组分解吸下来的方式有热解吸和液体解吸两种。目前，大都采用热解吸方式。 热解吸的原理: * 贵州省分析测试研究院 热解析的工作原理 进样 热解析实际上是一套技术组合，它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于 GC 或 GC/MS 分析。对于气体样品（如空气），一种最方便的方法是从装有一种或多种吸附剂的热解析管中抽取已知的体积。换句话说，可将空气抽取到一个抽空的容器中。可将其他样品（如聚合物、食品、包装材料等）直接放入热解析管或更大的容器中。 从吸附理论可知，温度越低，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强；随着温度的升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此，加热可以使吸附在吸附剂上的欲测组分解吸下来，加热的温度，即热解吸温度，与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。 1、一次热解析：加热时，挥发物从吸附剂或样品本身中释放出来；脱附的挥发物被惰性气流带入气相色谱仪进行分离和分析 * 贵州省分析测试研究院 2、二次热解析：加热时，挥发物从吸附剂或样品本身中释放出来，并被惰性气流带到次级捕集阱。当使用采样罐时，样品通过这个捕集阱被从罐中抽出。由于仪器的不同，捕集阱可能是填充的，也可能不是填充的，而且经常被冷却到低于室温。最后，次级捕集阱被快速加热，同时用载气吹扫，将脱附的挥发物带入气相色谱仪进行分离和分析。 热解吸的影响因素: * 贵州省分析测试研究院 升温速率越快，最终温度越高，解吸速度就越快，进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。 载气的流速越快，越有利于热解吸。 热解吸的温度: * 贵州省分析测试研究院 从吸附理论可知，温度越低，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强；随着温度的升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此，加热可以使吸附在吸附剂上的欲测组分解吸下来，加热的温度，即热解吸温度，与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。 热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全，回收率低，管中残存量大；热解吸温度太高可能会使某些组分对热的不稳定性而引起回收率低。 对于大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分解了，所以解吸温度控制在300℃以下。 热解吸的优点: * 贵州省分析测试研究院 没有溶剂峰干扰，可进行样品全组分分析，而不是一部分。热解吸不使用溶剂，减少和消除了由于溶剂汽化和废弃物对环境产生的污染。 热解析仪