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PAGE 江苏剑牌农化股份有限公司 JP-JSTP-110-2012 己唑醇工序作业指导书 编制：版本:A 审核：发放编号： 批准：受控状态： 2012-05-01发布2012-05-03实施 江苏剑牌农化股份有限公司发布 己唑醇工序作业指导书 己唑醇生产工序 环氧→合成（粗品）→精制 己唑醇生产前操作准备（开车操作程序） 1、认真学习己唑醇生产所涉原料(甲苯、二甲硫醚、硫酸二甲酯、2,4-二氯苯基戊酮、甲基环己烷、二甲基亚砜、三氮唑等)毒物周知卡，掌握其（包括中间产品环氧）物化性能及危险特性。 2、检查反应釜搅拌电机、各类型泵是否加润滑油并运转正常，无杂音。 3、检查水系统、蒸汽系统、真空系统、冷凝系统及电系统是否正常。 4、检查釜底阀及各类型阀门是否灵活，无内漏。 5、检查所有仪表(包括温度计)是否处于良好状态。 6、检查反应釜、贮槽、冷凝器及管道等是否干净。 7、检查槽、釜是否完好，釜、槽、罐静电接地导通性是否良好。 8、检查各种原料是否合格,并按“日产日备”要求定点放置。 9、检查废水排放管道是否畅通，无跑、冒、滴、漏，尾气吸收装置是否完好，划定废渣定点存放区域。 检查消防安全措施（灭火器材、防毒面具、消防信道等）是否到位。 三、己唑醇主要设备 工序 设备名称 规格 数量 位置 环 氧 合成釜 5000L 5 S9三楼 水洗釜 5000L 4 S9二楼 蒸馏釜 5000L 1 S9二楼 合 成 合成釜 3000L 3 S9三楼 水洗提纯釜 6300L 3 S9二楼 母液处理釜 5000L 1 S9二楼 四、原料规格 工序 原料名称 规格 分子量 备注 环 氧 硫酸二甲酯 ≥98% 126.1 二甲硫醚 ≥99% 61.8 2,4-二氯苯基戊酮 ≥97% 231 氢氧化钾 ≥90% 56 催化剂-1 合 成 环氧 ≥97% 238.5 二甲基亚砜 ≥99% 三唑 ≥95% 69 氢氧化钾 ≥95% 56 催化剂-2 五、投料比（摩尔比） 2,4-二氯苯基戊酮:硫酸二甲酯:二甲硫醚:氢氧化钾:甲苯 =1:1.29:1.85:2.628:（86-87）㎏ 投料量 工序 原料名称 含量 重量/Kg 备注 环 氧 2,4-二氯苯基戊酮 97% 1649 硫酸二甲酯 98% 1149 二甲硫醚 99% 首次投800 套用硫醚1030kg硫醚甲苯液+投新硫醚170kg+套用甲苯230kg（可补足）或加新甲苯200㎏ 甲苯 首次投600 氢氧化钾 90% 1132 催化剂-1 50 合 成 环氧 ≥97% 1408 三唑 95% 480 二甲基亚砜 99% 220 氢氧化钾 95% 110 催化剂-2 22 甲基环己烷 99% 1000 七、生产操作（正常运行） 环氧 1、在1000L高位槽备好2,4-二氯苯基戊酮，关好高位槽嘴阀、放空阀，打开真空阀、真空系统，启用真空泵，将大于97%的2,4-二氯苯基戊酮400Kg抽入高位槽，抽完停真空泵，打开高位槽放空阀。 2、关好5000L环氧合成釜底阀、放空阀以及釜上各支路阀门，打开釜上氮气管道阀门（氮气压力要求≤0.1Mpa）将反应釜用氮气置换一遍，尽量将釜内空气置换干净，然后打开釜进料阀、真空阀、真空系统，检查其它与之连接支路阀门关闭状态，启动真空泵，将98%的硫酸二甲酯1149Kg抽入反应釜中，将400Kg2,4-二氯苯基戊酮加入釜中。 3、抽毕，停真空泵，关好釜进料阀，打开釜放空阀，检查冷凝器冷冻水进回阀是否打开，检查硫醚接受槽系统是否畅通；查毕后启动搅拌器，打开反应釜夹套冷冻水，将反应釜内混合物调至20--28℃，加入甲苯——首次新甲苯600kg（套用甲苯230kg，或用新甲苯200㎏代替；调温后加甲苯目的是防止套用甲苯中的硫醚在低温加入釜中再调温至20℃会与二甲酯反应，不易控制操作）；在不低于20℃开始滴加二甲硫醚——首次新硫醚800Kg（套用二甲硫醚-甲苯1030kg+170kg新二甲硫醚）；在滴加的过程中有反应放热现象，需冷却，并控制滴加速度，滴加温度控制在20～37℃，滴加时间大约6小时左右。滴加结束，调温33～36℃，在此温度下保温搅拌6小时，得产品鎓盐。 4、打开2,4-二氯苯基戊酮高位槽加料阀（事先备好1249kg2,4-二氯苯基戊酮），将槽中1249Kg补加釜中（即补加足全量），降温到30℃以下，打开釜投料口，将50kg聚乙二醇，90%的氢氧化钾1132Kg（分三次加入，第一次加入382kg，搅拌冷却后，第二次加入375Kg，第三次加入375Kg，加氢氧化钾过程中温度不超过3