实验三右旋布洛芬比旋光度的测定.docVIP

PAGE 实验三旋光仪使用（右旋布洛芬的比旋亮度测定） 一、实验目的和教学内容 .掌握手动旋光仪的构造和使用方法 二、实验方法及原理 旋光仪是测定物质旋亮度的仪器。通过对样品旋亮度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。例如检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量。医院临床：测定尿中含糖量及蛋白质制糖工业：检验生产过程中糖溶液浓定药物香料：测定药物香料油这旋亮度。 三、实验原料及实验仪器）X9 实验药品：右旋布洛芬10g，蒸馏水，乙醇 实验仪器：烧杯，量筒，WZZ-3自动旋光仪 四、实验操作步骤及注意事项 旋亮度的测定 a.样品溶液的配制： 准确称取20mg.右旋布洛芬溶于40ml乙醇中中在100ml的容量瓶中配成溶液 b.旋光仪 预热打开旋光仪电源开关，预热5-10分钟，待完全发出钠黄光后可观察使用 c.调零在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。 【洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋的太紧，玻片容易产生应力二引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖擦干放入旋光仪，将刻度盘调在零点左右】，会出现大于或小于零度视场的情况。旋动粗动、微动手轮，使视场内三部分的亮度一致，即为零度视场。记下刻盘读数 重复调零4-5次取平均值。若平均值不为零而存在偏差值，应在测量读数中将其减去或者加上。 d.测定 ⑴打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，以致影响观察和测定； ⑵调节视度螺旋至视场中三部分的亮度一致（一般为全亮或全暗）； ⑶转动度盘手轮，至视场重新出现刚才亮度为止； ⑷从放大镜中读出度盘所旋转的角度，此角度即为该物质的旋亮度； e测得溶液的旋亮度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了 五、实验分析： 数据记录与处理：根据公式计算比旋亮度 溶液的比旋亮度： 式中：[λ：表示旋旋旋光性物质在t时，光源的波长为λ时的比旋亮度。t：为测定时的温度；λ为光源的光波长；α:为标尺盘转动角度的读数（即旋亮度）；L:为旋光管的长度（以分米为单位）；ρ为密度；ρB为质量浓度（100mL溶液中所含样品的质量，单位为克） 比旋亮度 理论值 测量值 右旋布洛芬 57 六、实验报告要求 1．实验现象及数据处理 (1)．详细记录实验现象，记录实验数据。 (2)．根据分析数据，计算出旋旋旋光性与理论旋旋旋光性进行比较，检验拆分效果。 (3)．实验结果讨论。 七思考题 　　1．旋亮度的测定具有什么实际意义？ 　　2．浓度为10%的某旋旋旋光性物质，用1dm长的样品管测定旋亮度，如果读数为-6°，那么如何确定其旋亮度是-6°还是+354°？ 　　3．为什么在样品测定前要检查旋光仪的零点？通常用来做零点检查液的溶剂应符合哪些条件？ 　　4．使用旋光仪有哪些注意事项？