实验十四 无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的镍.docVIP

实验十四无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的镍 【实验目的】 1．熟练使用原子吸收光谱仪。 2．了解石墨炉原子化器的基本构造。 3．掌握无火焰原子吸收的原理、特点、分析方法和基础实验技术。 【实验原理】 石墨炉原子吸收是最灵敏的分析方法之一，绝对灵敏度可高达l0-10～10-14，相对灵敏度达ng/mL量级。样品可以直接在原子化器中进行处理，样品用量少，每次进样量为5～l00μL左右。人体指甲中铜的含量很少，采用无火焰原子吸收法分析可以满足需要。 一个样品的分析需经过4个过程。第一步是干燥，这个过程升温较慢，其目的是将样品中的溶剂蒸发掉。第二步是灰化，这一过程也比较缓慢，其主要目的是使基体灰化完全，否则，在原子化阶段未完全蒸发的基体可能产生较强的背景或分子吸收。第三步是原子化，这一过程要求升温速率很快，这样可使自由原子数目最多。最后过程是除残阶段，其温度一般比原子化温度咯高一些，以除去石墨管中的杂质元素及“记忆效应”。在这4个过程完成后，把冷却水开关接通，使石墨管冷却至室温，便可以进行下一个样品的分析。 石墨炉原子化的4个阶段对分析结果影响很大。 干燥阶段：液体样品注入石墨炉后，应在略低于溶剂沸点的温度下烘干。干燥温度过低，干燥时间过短，不能达到干燥目的；温度过高，则会引起样品暴沸，造成损失。 灰化阶段：干燥阶段结束后进入灰化阶段，炉温升高使样品中的基体或某些杂质灰化，可以有效减少干扰，灰化温度过低和时间过短，基体杂质不易除去。温度过高，时间过长，可能损失待测元素。 原子化阶段：灰化阶段结束后，石墨炉温度迅速升高到2000～3000℃，使待测元素原子化，这一阶段的温度和时间直接影响分析结果。温度过低或时间过短，则不能有效原子化；温度过高，时间过长，又会使石墨管消耗严重。 除残阶段：除残温度应高于原子化温度，除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应。 综合以上原因，要对多个因素进行条件选择。 【实验仪器和试剂】 仪器：原子吸收亮度计； 容量瓶：50mL5个； 吸量管：ImL1个； 烧杯：25mL2个； 量筒：l0mL1个。 试剂：标准Cu储备液(l000μg／mL)：称取约lg金属铜（准确至0.0002g）置于400mL烧杯中，加入20mLl:1的硝酸溶剂，在沙浴上加热蒸至近干，然后加入l0mL浓硫酸，小心蒸至冒三氧化硫白烟，冷却后，加入去离子水使全部盐类溶解，再次冷却，移入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀并计算溶液中铜的浓度。 【实验内容和步骤】 1．标准溶液的配制： 准确移取5mg／L的Ni标准液0.10、0.20、0.40、0.60ml加入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制备出含镍0.01、0.02、0.04、0.06mg／L的标准系列。2．最佳测定条件的选择 打开仪器并设定好仪器条件： 灯电流：12mA 狭缝宽度：0.2nm 进样量：20μ/L 吸收线波长：232.0nm 根据以下参考条件，分别设计几个单因素试验，选择各最佳条件。 3．试样制备： 剪取的指甲试样先用去离子水洗净，烘干。 准确称取15-25mg样品，加入2mL25%四甲基氢氧化铵(TMAH)，于60～80℃加热，溶解后，用水稀释至5mL，倒入干燥的小烧杯中，以备测定。 4．操作步骤： 用移液器分别吸取20μL标准系列溶液并注入到石墨炉中，测量吸亮度值，并绘制标准工作曲线。 用移液器吸取20μL指甲试样并投入到石墨炉中，进行吸亮度值测定。 【注意事项】 在无火焰原子吸收光谱法进行样品测定时，液体进样是采用微量可调移液器。在使用时注意应根据不同的样品和不同的样品体系而及时更换枪头，以免交叉污染。 在用移液器进样时，注意要快速一次性将移液器中液体注入到石墨管中，以免枪头中有样品残留。 【数据处理】 根据测定结果，计算样品含量。 【思考题】 1．石墨炉原子化法测定过程中，哪些条件对分析结果影响最大，为什么？ 2．试比较火焰和非火焰原子吸收亮度法的优缺点。 参考文献 1刘密新等，仪器分析．第2版．北京：清华大学出版社，2002 2邓勃．原子吸收光谱分析的原理、技术和应用．北京：清华大学出版社，2004 3邓勃，何华熄．原予吸收光谱分析．北京：化学工业出版祉，2004