对点特训(十四)-综合实验探究(学).docxVIP

PAGE PAGE 1 对点特训(十四)　综合实验探究 1．(2018·龙岩三模)FeCl2是一种常用的还原剂。有关数据如下： C6H5Cl(氯苯) C6H4Cl2 FeCl3 FeCl2 溶解性 不溶于水，易溶于苯 不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易吸水。 熔点/℃ －45 53 — — 沸点/℃ 132 173 — — 实验室可以用多种方法来制备无水FeCl2，回答下列问题： Ⅰ.按如图1装置用H2还原无水FeCl3制取，装置C的作用是_ _；E中盛放的试剂是__ __；D中反应的化学方程式为　 　。 Ⅱ.按如图2装置，在三颈烧瓶中放入162.5 g无水氯化铁和225 g氯苯，控制反应温度在128～139 ℃加热3 h，反应接近100%。冷却，分离提纯得到粗产品。反应如下： 2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl (1)该制取反应中，作还原剂的是_ 。 (2)反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点，但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失，原因是__ __。 (3)冷却实验装置，将三颈瓶内物质经过过滤、洗涤，干燥后，将得到粗产品。 ①洗涤所用的试剂可以是__ __； ②回收滤液中C6H5Cl的方法是__ __。 (4)仅通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率。若要监控氯化铁转化率达到或超过90%，则烧杯中试剂可以是加有酚酞的NaOH溶液，那么该溶液理论上含__ __g NaOH。 2．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示： 产物的有关数据如下表所示： 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ 溶解性 冬青油 152 1.180 222.2 微溶于水 实验步骤如下： ①向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95 ℃，回流1.5 h。③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5% 碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224 ℃的馏分，其质量为6.8 g。 请回答下列问题： (1)本实验中浓硫酸的作用是_ _。 (2)装置中仪器a的名称是__ __，进水口为__ __(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为_ __(填代号)。 ①50 ℃　　②100 ℃　　③300 ℃ (3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__ _； 用水洗涤时，产品在__ __(填“上”或“下”)层。 (4)加入无水氯化钙的目的是_ __。 (5)本次实验中冬青油的产率为_ _。 3．(2018·江苏六市二模)维生素C又名抗坏血酸，结构简式为。维生素C在碱性溶液中易被氧化，能被I2定量氧化＋I2===＋2HI。测定橙子中维生素C的含量的实验步骤如下(所用蒸馏水均已煮沸冷却)： 步骤一：将1.3 g I2溶于少量KI浓溶液，转入1000 mL容量瓶中，加入蒸馏水定容后置于棕色瓶避光保存，备用。 步骤二：称取100 g去皮、去核的新鲜橙子和40 mL草酸溶液混合榨汁，后将果汁全部移入锥形瓶，加入适量的活性炭，抽滤，将所得果汁稀释至100 mL密封保存。 步骤三：准确移取10.00 mL果汁，加入20 mL 1%草酸溶液和1 mL 1%淀粉溶液，用标准碘溶液进行滴定至终点，记录消耗的标准碘溶液的体积。 步骤四：重复步骤三2～3次。 步骤五：数据处理，计算100 g橙子中维生素C含量。 (1)步骤一中配制标准碘溶液时，将I2加入到KI浓溶液的目的是_ __，所需要的玻璃仪器有烧杯、1000 mL容量瓶、_ _。 (2)步骤二中加入活性炭的作用是_ __;_用如图装置抽滤时，使用抽气泵抽真空前，应先关闭活塞_ __(填“a”或“b”)。 (3)在步骤二和步骤三中均加入草