气相色谱培训（全面）.ppt

内容 气体纯化系统 流量计 样品瓶 进样针 进样口隔垫，O型圈 石英衬管，密封垫 石墨垫圈，柱螺母 气相色谱柱选择, 使用与维护 GC方法移植软件 样品前处理新方法-固相萃取SPE 样品瓶设计指标 为确保样品瓶能与自动进样器相匹配, 安捷伦样品瓶 生产工艺中至少有18个重要尺寸指标 高度与宽度 内外直径 肩高与半径 颈长 平底(可使用内衬管) 样品瓶选择 广口螺纹瓶 瓶垫直径 9 mm 广口钳口瓶 瓶垫直径 11 mm 广口卡口瓶 广口瓶内衬管 用于 2 mL, 12 X 32 mm 小口螺纹瓶 小口螺纹瓶内衬管 用于 2 mL, 12 X 32 mm 顶空钳口瓶 平底与圆底 安捷伦LC仪器 专用钳口瓶 样品瓶垫类型与选择 氟聚膜Teflon/红色天然橡胶 适用于常规分析 重复使用的密闭性和化学惰性适中 最经济实惠 氟聚膜Teflon/硅树脂或氟聚膜Teflon/红色硅树脂橡胶 重复使用的密闭性卓越 不易脱落碎屑 特别适用于多次进样 氟聚膜Teflon/硅树脂/氟聚膜Teflon 适用于痕量分析 重复使用的密闭性适中 最不易脱落碎屑 蒸发最小 氟聚膜Teflon 适用于单次进样, 重复使用密闭性差 耐化学腐蚀, 无污染 维通橡胶Viton 适用于含氯试剂和有机酸 样品瓶垫类型与选择 电子盖瓶器与电子启盖器 改良后的弹簧锁环和金属齿轮(非塑料材质), 操作噪音小, 可靠性高, 避免费力的手工封盖与启盖过程 内容 气体纯化系统 流量计 样品瓶 进样针 进样口隔垫，O型圈 石英衬管，密封垫 石墨垫圈，柱螺母 气相色谱柱选择, 使用与维护 GC方法移植软件 样品前处理新方法-固相萃取SPE 手动进样针 自动进样针 劣质进样针可能损伤自动进样器, GC进样口, 进样口隔垫, 甚至导致程序出错, 数据丢失! 进样针 自动进样器 熔刻刻度, 宽背衬条带 起保护作用的金属帽 锥形针 23-26 gauge, HP 圆锥针尖 进样针 防粘连活塞 活塞位置可调 特殊设计的高压点 手动进样针 内容 气体纯化系统 流量计 样品瓶 进样针 进样口隔垫，O型圈 石英衬管，密封垫 石墨垫圈，柱螺母 气相色谱柱选择, 使用与维护 GC方法移植软件 样品前处理新方法-固相萃取SPE 石墨垫 镀金密封垫 石英衬管 O型环 进样口隔垫 进样口示意图 进样口隔垫的作用： 保持色谱系统处于密封状态, 防止空气进入系统 优化温度和流失隔垫(BTO 隔垫)：较高使用温度4000C, 流失最小, 可用于GC/MS. 长使用寿命隔垫： 适用于进样隔垫使用寿命长的要求, 特别适合自动进样. 高级绿色隔垫：适用于进样隔垫使用寿命长的要求, 粘连最少. 进样口隔垫 隔垫碎屑脱落 BTO 隔垫 无中央引导孔 有中央引导孔 1 100 700 1 100 700 # 扎刺次数 #扎刺次数 有中央引导孔的隔垫几乎没有碎屑脱落! 放大30倍 隔垫碎屑脱落 脱落的隔垫材质会进样口衬管 厂商A生产的红色隔垫, 100次进样已经有大块的隔垫碎屑脱落 厂商B生产的绿色隔垫, 400次进样已经有明显的隔垫碎屑脱落 BTO隔垫, 1, 000次进样前无明显的隔垫碎屑脱落 中央引导孔可有效减少碎屑脱落！ 放大30倍 内容 气体纯化系统 流量计 样品瓶 进样针 进样口隔垫，O型圈 石英衬管，密封垫 石墨垫圈，柱螺母 气相色谱柱选择, 使用与维护 GC方法移植软件 样品前处理新方法-固相萃取SPE 衬管 衬管体积 衬管处理或去活 特殊性能 (石英棉, 石英杯, 细径锥等) 选择衬管时, 考虑此三个关键考虑因素可获得较好的谱图. 客户可按照GC选择进样口类型, 衬管类型以及进样技术: ? 分流 ? 不分流 ? 程序升温挥发 (PTV) ? 柱上进样 进样口模式 分流 进入色谱柱的样品量较少 用于浓缩样品 色谱峰窄而尖锐 主要变量 分流比 衬管 温度 进样体积 不分流 大部分样品都进入色谱柱 用于低浓度样品 色谱峰峰宽较宽 主要变量 吹扫的时间 衬管 温度 进样体积 衬管是消耗品, 洁净无破损的衬管是重现性和准确定量的基本前提 分流进样口衬管 直管式 直管式 带玻璃棉 内置杯式 挡板式 最通用 价格是直管式的4倍 专用于待测组份挥发性有差异的分析 分流衬管色谱峰面积比 *色谱峰#1 面积/色谱峰#6 面积 色谱峰面积* 带玻璃棉直管式 0.76 内置杯式 0.82 直管式 0.75 PFPD 的波长选择性 P: HPO* = green light S: S2* = blue light N: HNO* = NIR 根据所测量的元素来选择滤光片和/或光电倍增管 发光的事件差与元素的选择