实验萃取实验.docVIP

PAGE 4 实验6萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解桨叶式搅拌萃取塔、往复筛板萃取塔、填料萃取塔的结构。 ⒉了解萃取塔传质性能的测定方法。 ⒊了解萃取塔传质效率的强化方法。 二、实验内容 ⒈观察不同搅拌转速或不同的往复频率时，塔内液滴变化情况和流动状态。 ⒉固定两相流量，了解如何测定不同搅拌转速时或不同往复频率时萃取塔的传质单元数、传质单元高度及总传质系数。 三、实验原理 桨叶式搅拌萃取塔是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式搅拌萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。 往复筛板萃取塔是将若干层筛板按一定间距固定在中心轴上，由塔顶的传动机构驱动而作往复运动。往复筛板萃取塔的效率与塔板的筛板往复频率密切相关。当振幅一定时，在不发生乳化和液泛的前提下，传质效率随筛板频率增加而提高。 填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎与聚合，以使液滴的表面不断更新，还可以减少连续相的轴向混合。在普通填料萃取塔内，两相依靠密度差而逆向流动，相对速度较小，界面湍动程度低，限制了传质速率的进一步提高。为了防止分散相液滴过多聚结，增加塔内流体的湍动，可采用连续通入或断续通入压缩空气（脉冲方式）向填料塔提供外加能量，增加液体湍动。当然湍动太厉害，会导致液液两相乳化，难以分离。 萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有填料的种类、轻重两相的流量及脉冲强度等。对一定的实验设备（几何尺寸一定，填料一定），在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传质单元高度降低，塔的分离能力增加。对几何尺寸一定的桨叶式搅拌萃取塔或往复筛板萃取塔来说，在两相流量固定条件下，从较低的转速或频率开始增加时，传质单元高度降低，转速或频率增加到某值时，传质单元将降到最低值，若继续增加转速或频率，将会使传质单元高度反而增加，即塔的分离能力下降。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 ⒈按萃取相计算的传质单元数计算公式为： （6-2-1） 式中：YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； 本实验中YEt＝0。 YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比 组成，kg苯甲酸／kg水。 用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得～YE关系，然后进行图解积分或用辛普森积分法可求得NOE。 ⒉按萃取相计算的传质单元高度 （6-2-2） 式中：H—萃取塔的有效高度，m； —按萃取相计算的传质单元高度，m。 ⒊按萃取相计算的体积总传质系数 （6-2-3） 式中：S—萃取相中纯溶剂的流量，kg水/h； —萃取塔截面积，m2； —按萃取相计算的体积总传质系数，。 同理，本实验也可以按萃余相计算NOR、HOR及KXRa。 四、实验装置 本实验有两套装置，其中一套是浆叶旋转萃取塔，一套是往复筛板塔。流程示意图见图6-2-1、6-2-2、6-2-3。各套设备参数如表6-2-1。 表6-2-1萃取塔主要参数 设备编号 1 2 设备类型 浆叶旋转萃取塔 往复筛板塔 萃取段有效高度 750mm 750mm 萃取段塔径 37mm 37mm 图6-1搅拌萃取塔流程示意图 1—π型管；2—玻璃萃取塔；3—浆叶搅拌器；4—进水分布器；5—煤油分布器；6—塔底澄清段； 7—煤油流量调节阀；8—煤油流量计；9—煤油泵旁路阀；10—煤油储槽；11—煤油泵；12—水流量调节阀；13—水流量计；14—水泵旁路调节阀；15—水储槽；16—出口煤油储槽；17—水泵；18—搅拌电机 图6-2往复筛板萃取塔流程示意图 1—π型管；2—玻璃塔体；3—筛板；4—水相入口管；5—直流变速单机；6—调压器； 7—流量调节阀；8—煤油流量计；9—煤油入口管；10、15—回流阀；11—煤油储槽； 12、18—磁力泵；13—水流量调节阀；14—水流量计；16