溶解乙炔分析操作规程.docVIP

某某县气体厂 十一、安全技术操作规程 文件编号：XJ/B——039 页码：7/1 8、气体分析操作规程 一、我单位所充装氧气、氩气、氮气、二氧化碳属外购气体，每车必须取得所采购单位各种气体的质量检验报告，各项指标都能达到标准，方能从事生产活动。 二、溶解乙炔气体分析操作规程 1 试样的准备 取充气后静止8h以上的气瓶，在采样前放出乙炔气充装量的质量分数的5%，在气温高于28℃的地区，采样前可适当增加乙炔气释放量，但最多不应超出乙炔气充装量的质量分数的15%。 2 乙块纯度的测定 溴法或发烟硫酸法可任选其中一种方法，以溴法为仲裁法。 2. 1 溴法 2.1.1 方法提要 乙炔被溴化钾的溴饱和溶液吸收，发生化学反应生成四溴乙烷，根据溴饱和溶液吸收后的体积测定乙炔纯度。 2. 1.2 试剂 2. 1.2.1 溴; 某某县气体厂 十一、安全技术操作规程 文件编号：XJ/B——039 页码：7/2 2. 1.2.2 溴化钾溶液:300 g/L 2. 1.2.3 嗅化钾的溴饱和溶液(吸收液):取适量嗅化钾溶液，置于具塞磨口玻璃瓶中，缓缓加人嗅，并充分振摇，使之成饱和状态，静止一天后备用。当吸收液的吸收能力差时，须重新配制。 2. 1.3 仪器 乙炔气体吸收管:玻璃制，带刻度，容量为50m l，刻度为100。其中a-b分刻度为0.1，b-d分刻度为1。仪器结构尺寸如图I所示。 某某县气体厂 十一、安全技术操作规程 文件编号：XJ/B——039 页码：7/3 2. 1.4 分析步骤 将待测乙炔气瓶的气门与试样人口5连接，打开旋塞2及旋塞4后，慢慢打开气门，用气瓶的试样气置换吸收管3内的空气，然后采样，先关闭2，顺次关闭4，断开气源，迅速转动4，使吸收管内部压力与外界气压相平衡。将溴化钾的嗅饱和溶液充满吸收液贮存处1，吸收液液面距管口约15 mm，慢慢转动2，使吸收液某某县气体厂 十一、安全技术操作规程 文件编号：XJ/B——039 页码：7/4 缓缓流人3，待1内的液体不再进人3内时，吸收完毕，读取3内液面刻度，此数值即作为乙炔纯度。 2. 1.5 结果表示 乙炔 纯 度 的体积分数，数值以%表示，以吸收管3内液面刻度读数为准。取每瓶 气的两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的体积分数之差不大于0.2%. 2.2 发烟硫酸法 2.2. 1 方法提要 乙炔与发烟硫酸发生化学反应，根据试样乙炔气被发烟硫酸吸收后体积的减少，直接从伦格奥萨特仪器的量气管上读取乙炔的纯度 2.2.2 试剂 2.2.2. 发烟硫酸(吸收液)。吸收液应在(15--30)℃的温度范围内使用，其吸收能力下降时应重新更换。 2.2.2.2 经乙炔气饱和过的有色饱和食盐水。 2.2.3 仪器 伦格奥萨特吸收仪(简称奥氏吸收仪)，仪器结构尺寸如图2所示。 2 .2 .4 分析步骤 某某县气体厂 十一、安全技术操作规程 文件编号：XJ/B——039 页码：7/5 2.2.4. 1 采样前按4.1要求释放乙炔气后，用球胆采样。采样球胆用乙炔气置换数次后采样备用 2.2.4.2 水位瓶中注人200 mL经饱和过的有色饱和食盐水。 2.2.4.3 气体吸收管内注人吸收液。 2.2.4.4 检查仪器气密性:三通阀4与大气相通，关闭旋塞5。升高水位瓶2，将气体排出，饱和食盐水在气体量管1内上升至刻度100，转动4，使系统与大气隔绝，打开5，慢慢放下水位瓶，使1内的液面慢慢下降同时气体吸收管6中的液面慢慢升高，在液面淹没玻璃细管处做标记。等候大约5 min液面没有变化，表示气密性良好。 2.2.4 乙炔纯度的体积分数，数值以%表示，以吸收后气体量管液面的刻度值为准。取每 瓶 气 的两次平行测定结果之算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的体积分数之差不大于0.2% 3 磷化氮、硫化氮试验 3. 1 方法提要 乙炔 中 的 磷化氢、硫化氢杂质，与硝酸银溶液发生化学反应，生成的磷化银、硫化银分别显黄色、棕黑色，以此显色定性检出磷化氢、硫化氢。 某某县气体厂 十一、安全技术操作规程 文件编号：XJ/B——039 页码：7/6 3.2 试剂和材料 3.2. 1 硝酸银溶液:100 g/L; 3.2.2 实验室用定性滤纸。 3. 3 分析步骤 将硝酸银溶液滤纸湿润的情况下2--3滴滴于30 mm X 40 mm某某县气体厂 十一、安全技术操作规程 文件编号：XJ/B——039 页码：7/7 的实验室用定性滤纸上，湿润面积为025 mm左右，在，迅速置于试样钢瓶的气流中，滤纸垂直于气流，并距气门60 mm一侧，气门流出的气量大小以滤纸不被吹偏斜，但滤纸在气流吹动下略有抖动为准左右，单手持滤纸用秒表计时，吹扫10 s，观察滤纸是否变色。 3.4 结果表示 以硝酸银试纸不变色表示硫化氢、磷