化学分析实验室的质量控制 .PPT

* 常用质量控制方法 3 准确度控制： B、加标回收率 质控要求： 方法确认时要做， 应符合检测标准的要求，一般在85%-115%之间。 * 例：测定含铁样品中w(Fe), 比较结果的准确度。 A.铁矿中, T=62.38%, = 62.32% Ea = －T= - 0.06% B. Li2CO3试样中, T=0.042%, =0.044% Ea = －T=0.002% =－0.06/62.38= - 0.1% =0.002/0.042=5% * 2.精密度 平行测定的结果互相靠近的程度, 用偏差表示。 偏差即各次测定值与平均值之差。 * 一次测量准确, 但总体精密度不好 * 精密度良好,但不准确 * 我们需要的是: * 结 论 1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高(系统误差)。 * 数据的表达 2. 中位数 1. 平均值 ～ 例：测得c(NaOH)为 0.1012, 0.1016, 0.1014, 0.1025 (mol·L-1) ～ x = 0.1017 * 3 数据分散程度（精密度）的表示 1.极差(全距) R= xmax-xmin 相对极差 RR (R / ) ×100% x 2.误差 绝对误差 di = xi- x 相对误差 Rdi = (di / ) ×100% 引用误差 Rdi = (di / Xm ) ×100% x * 例题 例: 两组数据　　　　　　 (1) X-X： 0.11, -0.73, 0.24, 0.51, -0.14, 0.00, 0.30, -0.21, (2) X-X：0.18，0.26，-0.25，-0.37， 0.32 ， -0.28， 0.31， -0.27 * 3. 标准差 * 测定方法的选择与 测定准确度的提高 1.选择合适的分析方法：根据待测组分的含量、性质、试样的组成及对准确度的要求； 2.减小测量误差：取样量、滴定剂体积等； 3.平行测定4-6次，使平均值更接近真值； 4.消除系统误差： (1) 显著性检验确定有无系统误差存在; (2) 找出原因, 对症解决。 * 误差产生的原因及减免办法 1.系统误差(systematic error) 具单向性、重现性，为可测误差 方法: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正 仪器: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对) 操作: 颜色观察 试剂: 不纯－空白实验 对照实验：标准方法、标准样品、标准加入 * 2. 随机误差(random error) 偶然误差，服从统计规律 （不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次） 3. 过失(mistake) 由粗心大意引起，可以避免的 重 做 ! 例：指示剂的选择 * 二、数据处理分析 * 正确数与近似值 2，1/5，0.3是正确数,同时可以用有限数表达。 　 也是正确数, 但不能用有限数表达。 如果一定要表达（如进行运算），只能有一个有限数近似地表达，如3.1416, 2.7183, 1.4142。这些数的有限表达形式就成了其真值的有效数。 显然，任何测量过程中的测得值及其算术平均值，由于它们都有一定的误差，故都是近似值。 测量数据处理 * 一、有效数字 概念 有效数字就是在测量过程中所能得到的，有实际意义的数字。它是通过计量而得到的，且根据计量器具的精密程度来确定。 组成 一个由有效数字构成的数值，其倒数第二位以上的数字应该是可靠的，或称确定的，只有未位数字是可疑的，或不确定的，既有效数字是由全部确定数字和一位不确定数字构成。 测量数据处理 * 万分之一天平称取：0.4568g样品 若写成：0.45680g，则表示用十万分之一天平 测量数据处理 * 2.5 有效数字包括全部可靠数字及一位不确定数字在内 m ◆分析天平(称至0.1mg):12.8218g(6) , 0.2338g(4) , 0.0500g(3) ◇千分之一天平(称至0.001g): 0.234g(3) ◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2