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* 你们好 化学实验中的温度控制 加热方式一:直接加热 1.加热温度达到400—600℃,不稳定。 2.直接受热仪器:试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙、硬质玻璃管 3.间接受热仪器:烧杯、锥形瓶、烧瓶(含蒸馏烧瓶、三颈瓶) 加热方式一:直接加热 1.酒精灯罩作用:使火焰更加集中,提高加热温度 2.三芯酒精灯:增大受热面积 加热方式一:直接加热 酒精喷灯,用于加强热,温度可以到1000 ℃ 加热方式二:电热套加热 1.温度恒定(可调节)。 2.受热均匀。 3 .升温快,操作简单。 加热方式三: 水(油、砂)浴加热 A: 制备硝基苯(50-60 ℃ ); 乙酸乙酯水解(70-80℃) B: 溶解度的测定 C: 银镜反应;制备酚醛树脂(沸水) 糖类(蔗糖、淀粉、纤维素)水解 优点:受热均匀,易控制温度。 需要温度计的实验 一、测反应混合溶液的温度1 测溶解度 2 由乙醇制乙烯 3 中和热测定 二、测蒸气的温度1 蒸馏 2 测定沸点 三、测环境温度1 温度对反应速率影响的反应2 苯的硝化反应、乙酸乙酯的水解 3 测气体体积时,测量室温 注意:作答时指明温度计液泡的位置 冷却方式一 :空气冷凝 1.用于沸点较高的物质的冷却。 2.制硝基苯、溴苯、乙酸乙酯。 3.长导管作用:导气,冷凝(可能有回流)。 4.干燥器中冷却也属于空气冷却。 冷却方式二 :冷凝管冷却 1.蒸馏只能用直形冷凝管。 2.冷凝回流均可使用。 3.冷凝效果蛇形冷凝管最好。 冷却方式三 :冰水冷却 1.将冰水放在大烧杯或水槽中。待冷却的物质放在U形管、试管、烧瓶或锥形瓶中。 2.如果需要更低温度冷却,可以将冰水换成一些冰盐水。例如20%的食盐水,冰点-16 ℃ 。 温度对反应的影响 一、 可能发生副反应。 1.温度过高造成热分解。例如:H2O2、HNO3、HClO、氨水、NH4Cl、Cu(OH)2 2.温度高造成被氧化。例如:醛类、酚类、Fe2+化合物、Na2S、Na2SO3、KI 3.题目给定信息的副反应。 二、改变反应速率 1.因为温度改变速率。 2. 升温,气体溶解度减小。 3.催化剂活性 三、化学平衡 1.使主平衡向某方向移动。 2.改变已有的平衡:如水解 四、产率 1.挥发与升华。 2.影响溶解度,析出晶体多少不同 五、加热使胶体聚沉,便于过滤。 六、安全:对于反应剧烈的,加热会发生危险 注意:1.控制温度多少度,要回答高与低。2.减压蒸发和蒸馏,即降温 实验设计或评价中考虑温度的方面 1.需要的反应能否发生,是不是发生副反应,如浓硫酸与乙醇制乙烯; 2.反应物或生成物的溶解与挥发、结焦或炭化 3.氧化与分解(反应物的稳定性)、胶体聚沉 4.反应速率控制与平衡移动(产率或转化率) 5.仪器与装置的量程、耐热性 6.催化剂活性 7.操作方便与安全 8.整体密闭装置中压强大小 如何控制反应放出的热量 1.调节滴加速率 2.冰水冷凝 例题1 Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3 。 为制备KClO,在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在0℃?5℃进行,实验中可采取的措施是 ▲ 、 ▲ 。 缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴 例题2 葡萄糖酸钙可通过以下反应制得: C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr 2C6H12O7+CaCO3→Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑ 第一步反应在55 ℃时不断滴加3%溴水进行。选择装置是( ) B 例题3 某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水 为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X。X的制备过程中温度不能过高的原是________。 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出 例题4 为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化,以制备(FePO4·2H2O)下列实验条件控制正确的是________(填序号) A.加入适当过量的H2O2溶液 B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌 C.加热,使反应在较高温度下进行 D.用氨水调节溶液pH=7 AB C:较高温度H2O2分解 D:碱性H2O2氧化性减弱; 生成的Fe3+会水解为Fe(OH)3 例题5 正丁醛(沸点76 ℃ )是一种化工原料。某实验小组利用K2Cr207与稀硫酸混合溶液氧化正丁醇(沸点117 ℃ )制备。 反应温度应保持在90—95℃,其原因是: 将正丁醛及时分离出来,促使反应正向进行, 并减少正丁醛进一步氧化。 *
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