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透射电子显微镜（TEM） 内容提要 1.透射电镜的结构 2.透射电镜的成像原理 3.电子衍射 4.透射电镜样品的制备 透射电镜的结构 1.电子光学部分 2.真空系统 3.供电控制系统 TEM 形貌分析 透射电镜具有很高的空间分辩能力，特别适合纳米粉体材料的分析。 其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形貌，颗粒大小，分布，还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。 透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析，但颗粒大小应小于300nm，否则电子束就不能透过了。对块体样品的分析，透射电镜一般需要对样品进行减薄处理。 粉末材料的TEM分析 块体材料的TEM分析 电子衍射 电子衍射与X射线衍射相比的优点 电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。 电子衍射 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆。 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花样，对它们进行倒易反变换从理论上讲就可知道其正点阵的情况 电子衍射的标定 多晶衍射花样是同心的环花样，可以用类似粉末X射线的方法来处理。可以计算获得各衍射环所对应的晶面间距。由此可以分析此相的晶体结构或点陈类型，也可以由晶面指数和晶面间距获得点陈常数。可以和X射线衍射分析的数据对照。 单晶的衍射花样比较简单，可以获得晶面间距以及点陈类型和晶体学数据。表1是电子衍射花样与晶体结构的关系。具体指标化过程可以通过计算机完成。 多晶花样的标定 衍射方程： Lλ ＝ Rd， L λ＝ Ri di ， Ri=L λ/di??? R12 : R22: R32 …. ＝ (1/d12) :(1/d22 ):(1/d32)… ＝ N1 :N2 :N3 ?….. 其中：Ni=hi2+ki2+li2 不同的结构有不同Ni的比值, 根据Ri比值的变化规律确定结构 Fcc： hkl 111 200 220 311 222 … Ni 3 4 8 11 12 … N1:N2:N3: ….. = 3:4:8:11: ….. Bcc: hkl 110 200 211 220 310 Ni 2 4 6 8 10 N1:N2:N3: ….. = 2:4:6:8: …… 5. 非立方晶系 6、复相多晶花样的标定 单晶花样的标定 4. 求晶带轴r[uvw] 0 0 2 0 0 2 1 -1 0 1 -1 0 2 2 0 5 计晶格常数 a, 确定物相 BCC： 计算结果： 2. 特征平行四边形法 原理： 一套单晶花样是由一组特征平行四边形组成 不同的结构有不同的特征平行四边形 简单结构的特征平行四边形数据已由计算机算出，并已列表，实际中，只要将测量结果与表中数据相比较，即可进行标定 特征平行四边形的取法 以原点为中心，取与原点最近三点 组成平行四边形， r1，r2，r3满足： 1） r1, r2为平行四边形最短边， r3为最短对角线 2） r1r2r3 3） r1在r2的顺时针方