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PAGE / NUMPAGES 第三章 化工原材料分析 第一节 工业用合成盐酸 GB 320-93 1 适用范围 本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气时，用水吸收制得的工业用合成盐酸，工业盐酸在主要用于脱盐水系统的阳离子树脂再生。 2 外观、性质、分子式 2.1 外观：无色透明或淡黄色透明液体 2.2 性质：强酸性液体、易挥发、有刺激气味，易腐蚀。 2.3 分子式：HCl 2.4 分子量：36.5 3 技术指标 指标级别 工程 优级品 一级品 合格品 总酸度以HCl计） ≥ 31.0 31.0 31.0 铁% ≤ 0.002 0.008 0.01 硫酸盐以SO4计） ≤ 0.005 0.03 砷% ≤ 0.0001 0.0001 0.0001 灼烧残渣% ≤ 0.05 0.10 0.15 氧化物以Cl计）% ≤ 0.005 0.008 0.010 注：砷、硫酸盐、氧化物我公司不做为控制指标 4 检验方法 4.1 工业用合成盐酸总酸度的测定——酸碱滴定法 4.1.1 方法原理： 试样溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点，其反应式如下： H++OH-→H2O 4.1.2 仪器和试剂 1）碱式滴定管 50mL 2）锥形瓶：100mL具磨口塞） 3）氢氧化钠标准滴定溶液；CNaOH）=1.000mol/L 4）溴甲酚绿:1g/L乙醇溶液。 4.1.3 分析步骤： 从试样中吸取约3.5g盐酸，置于内装15mL水瓶并已准确称量精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g，加入2～3滴溴甲酚绿，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 4.1.4 结果计算： 以质量分数表示的总酸度以HCl计）X1%）按下式计算： 式中：V——滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L M——试料质量 g 36．46——HCL的摩尔质量，g/mol 4.1.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。 4.2 盐酸中铁含量的测定——邻菲罗啉分光光度法 4.2.1 方法原理： 用盐酸羟胺将盐酸中三价铁离子还原成二价离子，在PH值为4.5的条件下，二价铁离子与邻菲罗啉反应生成桔红色络合物，在该结合物最大吸收波长处波长510mm）用分光光度计测定吸光度，反应式如下： 4Fe3+2NH2OH→4Fe2++N2O+H2O+4H+ Fe2++3C12H8N2→［FeC12H8N2）3］2+ 4.2.2 试剂： 1）邻菲罗啉：2g/L 2）盐酸溶液：1：1 3）氨水溶液：1：1 4）盐酸羟胺溶液：100g/L 5）乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH≈4.5），称取164g乙酸钠CH3COONa·3H2O）溶于水，加入84mL冰乙酸，加入稀释至1000mL。 6）铁标准贮备溶液：0.1g/L），称取0.864g硫酸铁铵［NH4FeSO4）2·12H2O］，溶于水中，加10mL，25%的硫酸溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 7）铁标准工作液：0.01g/L）,吸取50.0mL铁标准贮备溶液2.2.6），置于500mL容量瓶中，稀释至刻度混匀，本溶液使用前配制。 4.2.3 仪器 1）分光光度计 7230G型。 4.2.4 操作步骤 1）标准曲线的绘制 分别用移液管吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL的铁标准溶液2.2.7），对应与铁质量分别为0，20，40，60，80，100ug）分别置于六个50mL容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入1mL盐酸羟胺溶液，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，和2mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度、摇匀，放置15min，用1cm比色皿，在波长510nm处，以试剂空白为参比，测定各个试液吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线或用回归方程计算）。 2）试样的测定 吸取8.6mL实验室样品，称量精确至0.01g约10g），置于内装50mL水的100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀从上述溶液中吸取10.0mL置于50mL容量瓶中，用氨水调节该溶液PH值为2～3，然后按2.4.1中分析步骤进行操作，测定其吸光度。 4.2.5 分析结果的计算 盐酸中铁含量X%）按下式计算： 式中：m0——试料质量 g m——由工作曲线上查得的或用回归方程计算所得）试料中铁的质量 mg 4.2.6 允许差： 取两次平行，测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差不大于0.0005%，。 4.3 盐酸中灼烧残渣的测定——重量法 4.3.1 分析原理 蒸发一份称好的样品，用硫酸处理，使