第五章 杂质检查炽灼、灰分.pptVIP

灰分测定法 灰分检查 总灰分检查 酸不溶性灰分检查 结果判断: 将计算结果与药品标准进行比较，低于或等于限度的，总灰分符合规定；高于限度的，则不符合规定。 灰分测定法 操作： 供试品粉碎，过二号筛，混合均匀，取供试品2～5g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%） * 灰分测定法 酸不溶性灰分测定-操作方法 供试品粉碎，过二号筛，混合均匀，取供试品2～5g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。取所得的灰分，在坩埚中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%） 灰分测定法 酸不溶性灰分测定-操作方法 供试品粉碎，过二号筛，混合均匀，取供试品2～5g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。取所得的灰分，在坩埚中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%） * * 第五章 杂质检查技术 第五章 杂质检查技术 * 第五章 中药制剂的杂质检查技术 【学习目标】 知识目标 掌握中药制剂杂质的概念、来源及分类，杂质检查的意义及检查方法，掌握炽灼残渣检查法、灰分测定法、重金属检查法、砷盐检查法的原理和方法 熟悉注射剂有关物质检查法、附子理中丸中乌头碱以及大黄流浸膏中土大黄苷的检查原理和方法 了解农药残留量测定法的原理和方法、微生物限度检查法和无菌检查法意义 技能目标 熟练掌握炽灼残渣检查法、灰分测定法、重金属检查法、砷盐检查法、注射剂中有关物质纪、特殊杂质的操作技能 学会正确查阅《中国药典》，学会正确选取仪器、试药，学会配制试液，学会规范操作各种计量器具和检验仪器，并学会正确计算、处理各种数据、判定检测结果 * 杂质检查 杂质检查的目的 纯度 指药物纯净程度 反映了药物质量的优劣 影响纯度的主要因素是杂质 杂质 无治疗作用 影响药物稳定性和疗效 对人体有害 杂质检查 杂 质 来 源 原料 反应中间体、副产物 试剂、溶剂、催化剂类 金属器皿、装置、金属工具 贮藏 产生 生产 引入 来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符 来源与规定不同的物质 无机杂质，如砂石、泥块、尘土等 中药 材原 料中 引入 杂质检查 氯化物 硫酸盐 铁盐 重金属 砷盐 酸 碱 水分 易炭化物 炽灼残渣 特殊杂质 正文中 检查项下 检查方法 多数药物 容易引入 一般杂质 附录 检查方法 生物碱 中其他 生物碱 特定药物 可能引入 杂质分类 * 杂质限量 所含杂质的最大允许量 表示方法：百分之几或百万分之几 杂质检查 杂质检查 *对照法 （用得最多） 灵敏度法 含量测定法：含量或含量相关的物理量 需标准溶液 不需知道杂质的准确含量 不需标准溶液 不得有正反应出现 检查方法 杂质检查 检查方法 对照法：目视比色（浊）法 限度量的待检杂质对照品?对照溶液 一定量供试品?供试品溶液 操作 平行试验 比色（浊） 判断 管2 （对照管） 管1 （样品管） 杂质检查 实例 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g 已知：c＝1μg/ml＝1×10－6 g/ml、V＝2ml、 L＝0.0001% 杂质检查 检查方法 灵敏度法 如：蒸馏水中氯化物的检查 0.2mg/50mL? 4μg/mL * 5滴 1mL 炽灼残渣检查法 定义 “炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5