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气相色谱法测定吲哚含量 2008年5月 第39卷第3期 燃料与化工 Fuelamp;ChemicalProcesses49 件下它对CO的吸附容量,CO体积含量为 13.6%.在0.2,0.5,0.8MPa及流量为200mL/min 时的体积吸附容量为10.9,18.7,24.7mL/em.单 塔变压吸附动态吸附性能测定实验还表明用进口活 性炭吸附二氧化碳时.出口氢气中二氧化碳含量的 净化度很高.可以达到1O级.能够满足对二氧化 碳净化的要求. 符号说明: V——混合气流量.mL/min tlr达到穿透点的时间,min t.厂完全穿透的时间,min V_一单位质量吸附剂的吸附容量,mL/g V厂_单位体积吸附剂的吸附容量,mL/em P_一吸附压力.MPa 参考文献 【1】叶振华.化_T吸附分随过程【M】.北京:中国石化出版社.1992. 【2】张文辉,袁国君,梁大明.活性炭新产品开发势在必行.煤质 技术,1998,22(5):14—19. 【3】袁晓红,姚远,唐永良.活性炭吸附剂的孔结构表征.中国粉 体技术,2000,6(S):190-191. 甘李军编辑 气相色谱法测定吲哚含量 陈明秀张卫(攀钢煤化工厂,攀枝花617022) 吲哚是以洗油为原料经过精馏得到的一种高纯 度产品.高温煤焦油中洗油馏分约占4.5%～6.5%. 所含主要中性组分有甲基萘,吲哚,联苯,二甲基 萘等.在医药,农业,印染,香料工业中应用很 广.吲哚作为合成香料及植物生长激素的重要原 料,前景很好.我厂精制车间扩能改造后.将生产 吲哚这个新产品,但我厂还未建立此产品的分析标 准,不能够及时为生产提供指导和产品质量的检 测.因此,我们对气相色谱分析吲哚产品的方法进 行了研究. 1试验原理 采用阿匹松,聚乙二醇混合固定液及6201红 色担体按一定的比例配制色谱固定相.分离吲哚中 各组分,用氢火焰离子鉴定器检测,以外标法(或 归一法)对其进行定量分析. 2仪器及试剂 GC-112气相色谱仪或类似气相色谱仪:氢火 焰离子鉴定器;N2000色谱工作站;色谱柱长2m, 内径2mm不锈钢柱;10p,L的微量注射器:万分之 一 的电子天平;50mL容量瓶;色谱固定液:阿匹 松和聚乙二醇;分析纯甲苯;色谱纯吲哚. 3试验部分 3.1色谱柱的配制 收稿日期:2008—03—22 作者简介:陈明秀(1966--),女,助理T程师 (1)固定相的配制.阿匹松:聚乙二醇:釉化 6201载体配比为6:0.6:100.按比例称取阿匹松, 聚乙二醇置于烧杯中,加入适量三氯甲烷.待固定 液完全溶解后.将已处理好的釉化6201红色担体 倒人烧杯中,轻轻搅拌,在红外线灯下缓缓蒸发至 于(蒸发过程中应轻轻搅拌几次,以使涂渍良好). (2)色谱柱的填充.将色谱柱一端用玻璃纤维 塞住,接在真空泵上,另一端接一个漏斗.将制备 好的固定相通过漏斗装入色谱柱.连续不断地抽气 和振动柱子,以保证填充均匀.当柱子填充满后. 拔下色谱柱,停泵.倒出少量固定相.用玻璃纤维 堵住. (3)色谱柱的老化.将色谱柱安装在色谱仪 上,先把色谱柱出口堵死,再把载气调节至正常使 用压力之上,用肥皂水试各个接口(应无气泡产生, 此时载气流量应无显示),关闭载气压力开关.载 气压力应无明显下降,才能视为基本不漏.然后在 高于使用温度5O℃的条件下,通氮气老化.直至 基线稳定. 3.2标样的配制 (1)外标法标样的配制.根据吲哚产品中吲哚 的含量配制相应的标样.准确称取一定量的色谱纯 吲哚,置于50mL容量瓶中,用甲苯溶解并稀释至 刻度. (2)标样配制.准确称取一定量色谱纯吲哚. 分别配制成百分含量约为90%,92%,95%,98% 燃料与化工 Fuelamp;ChemicalProcesses Mav2O08 Vo1|39N0.3 的Ⅱ引哚标样,置于50mL容量瓶中,用甲苯溶解并 稀释至刻度. 3.3分析条件选择 (1)柱温选择.由于高沸点有机芳香族化合物 极性及沸点相近.较难分离.若使用较高柱温,组 分难以分离完全.若较低柱温又易出现峰形不对称 和拖尾峰现象.同时也延长分析时间.通过试 验.试样的分析柱温为150~C,可使吲哚与其他有 机化合物的分离度达到1.5以上,达到完全分离. (2)汽化温度选择.汽化温度取决于试样的挥 发性,稳定性,样品沸点范围等因素.Ⅱ引哚的沸点 在252~C左右,根据色谱分析要求及样品中其他杂 质因素.选择汽化温度为270~C. (3)检测温度选择.氢焰检测器若温度过低易 使样品凝结堵塞喷嘴,污染检测器,造成氢焰熄 火.吲哚沸点为252~C,柱温为I50~C,根据色谱 检测器温度必须大于或等于柱温的要求,通过对比 试验.选择检测器温度为220~C. (4)其他条件的选择.载气种类,载气流量, 空