解析用碘量法测定化学镀镍液中次亚磷酸钠含量的原理.docVIP

解析用碘量法测定化学镀镍液中次亚磷酸钠含量的原理 第30卷第11期 Vo1-30No.11 企业技术开发 TECHN0L0GICALDEVELOPMENTOFENTERPRISE 2011年6月 Jun.201l 解析用碘量法测定化学镀镍液中次亚磷酸钠含量的原理 憨春健 (新疆炼化建设集团有限公司,新疆克拉玛依833600) 摘要:文章阐述了碘量法及碘量法测定原理,并用电极电位理论对碘量法运用于测定化学镀镍液中次磷酸钠和亚磷 酸钠含量进行论证,并推导了相关的计算公式. 关键词:化学镀镍;碘量法;电极电位 中图分类号:0055.2文献标识码:A文章编号:1006—8937(2011)l1—0049—02 Analysisonprincipleofdeterminingcontentofsodiumhypophosphite inelectrolessnickelplatingliquidwithiodometricmethod HANChun-jian (XinjiangRefineryConstructionGroupCo.,Ltd.,Karamay,Xinjiang833600,China) Abstract:Thispaperdescribesiodometricmethodanditsdeterminationprinciple,andargumentsthatiodometfiemethodcanbeused indeterminingcontentofsodiumhypophosphiteinelectrolessnickelplatingliquidwithelectrodepotentialtheory,andderivstherele- vantcalculationformula. Keywords:electrolessnickelplating;iodometricmethod;electrodepotential 在化学镀镍的过程中为了保证镀层磷含量,沉积速 度及镀液的使用寿命等,必须使镀液中还原剂的含量保 持相对稳定.目前在酸性镀液中,最常用的还原剂是次 磷酸钠,其反应产物亚磷酸钠对镀液性质有很大的影 响.因此选用适宜的方法准确的测定镀液中的次亚磷酸 钠的浓度就变得异常重要. 测定次亚磷酸钠含量的方法很多,如碘量法,重铬酸 钾法,溴酸钾法,高铁法等,但综合考虑测定方法及测定 结果等因素,在实际生产中应用最多的是碘量法. 碘量法是利用I:的氧化性和I一的还原性进行物质含 量测定的方法.判断碘量法的终点,常用淀粉为指示剂. 1碘量法测定次磷酸钠NaH2PO:?H20的原理 在酸性条件下用过量的碘可将HPO:一氧化成 H2PO一,然后再用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘,而亚磷酸 根HPO,一基本不反应.由磷一水体系的电位pH值图(如图 1所示)可知HzP02-在pHlt;6时,其还原产物为H2PO,一,而 当pHgt;6时,其还原产物为HP032一. 其反应方程式如下: H2PO2-+I2+H2O=H2P03-+2I一+2H(1) I2+2Na~S203=2NaI+Na2S406(2) 由电化学电极电位理论来判断反应(1)能否自发进 行. 阳极反应:H2PO2-+H2O=H2PO3-+2H+2e,E～0.504V 阴极反应:I2+2e=2I一.E~c=0.534V 总反应为:H2PO2-+I2+H20=H2P03-+2I一+2H 收稿日期:2011—03—2O 作者简介:憨春健(1979一),山东东明人,大学本科,助理工程师,研 究方向:金属表面防腐与清洗. pH值 图1磷一水体系的电位pH值图 总电势为△E.=0.534～(一0.504)=+1.038V 由自由能变化公式△F:一nFE,可知△F为负值,故 该反应能够自发进行. 2次磷酸钠浓度的测定方法’ ①准确移取5ml待测镀液置于250ml碘量瓶中. ②加入HC1(6tool/L)25ml,再用移液管加入25m1 碘溶液(0.1mol/L),加盖,放置暗处0.5h(温度不得低于 25℃). ③开盖,用5～10ml盐酸冲洗碘量瓶颈部. ④加入1%淀粉指示剂1ml并用0.1mo1/L硫代硫酸 钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点. 企业技术开发2011年6月 3次磷酸钠浓度测定的公式及推导 次磷酸钠浓度计算公式为: C欢磷酸钠=10.6(2MlVl—M2V2)(g/L) 式中,M.为标准碘溶液的摩尔浓度;V,为标准碘溶 液毫升数;M为标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;V为 耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数. 次磷酸钠浓度公式推导如下: 设5mJ镀液中次磷酸钠的含量为xmmo],已知 NaH:PO?HO分子量为106,根据反应方程式可知: H’P02+I2+H2O--H2P03