伏安法西北大学化学与材料科学学院.PPTVIP

溶出伏安法 特点 例：在盐酸介质中测定痕量铜、铅、镉。 工作电极 影响溶出峰电流的因素 操作条件的选择 定量方法 应用 * 西北大学基础化学实验 * 西北大学基础化学实验 《仪器分析实验》 阳极溶出伏安法测定镉 溶出伏法是恒电位电解富集与伏安分析相结合的一种极谱，分析技术包含电解富集和电解溶出两个过程。首先是电解富集过程。它是将工作电极固定在产生极限电流电位上进行电解，使被测物质富集在电极上。为了提高富集效果，可同时使电极旋转或搅拌溶液，以加快被测物质输送到电极表面，富集物质的量则与电极电位、电极面积、电解时间和搅拌速度等因素有关。 其次是溶出过程。经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改变工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极反应相反。记录所得的电流－电位曲线，称为溶出曲线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。 被测物质在适当电压下恒电位电解, 还原沉积在阴极上； 施加反向电压, 使还原沉积在阴极(此时变阳极)上的金属离子氧化溶解，形成较大的峰电流； 峰电流与被测物质浓度成正比,定量依据； 灵敏度一般可达10-8 ～ 10-9 mol/L； 电流信号呈峰型，便于测量,可同时测量多种金属离子。 首先将悬汞电极的电位固定在－0.8V，电解一定的时间，此时溶液中的一部分 Cu2+、Pb2+、Cd2+在电极上还原，并生成汞齐，富集在悬汞滴上。 电解