火电厂循环冷却水水质常规项目分析方法.docVIP

PAGE 项目分析 火电厂循环冷却水水质常规项目分析方法 图 （风冷机组）闭式循环冷却水系统 1—汽轮机；2—凝汽器；3—冷却塔； 4—空冷元件；5—循环水泵；6—凝结水泵 目 录 一、杀菌剂活性物含量的测定 2 二、pH值的测定 2 三、碱度的测定（容量法） 5 四、硬度的测定（EDTA滴定法） 6 五、氯离子的测定（硝酸银容量法） 7 六、余氯的测定 9 七、钙离子的测定(EDTA滴定法) 9 八、总磷的测定 10 九、硫酸含量的测定 11 十、工业MBT含量的测定 11 十一、电导率的测定 12 一、杀菌剂（异噻唑啉酮衍生物）活性物含量的测定 1、原理 异噻唑啉酮衍生物与亚硫酸氢钠定量反应，过量的亚硫酸氢钠与碘反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘。 2、测定步骤 ⑴以减量法称取试样G克（准确至0.0002克），置于预先加有30毫升水的碘量瓶中，摇匀 ⑵用移液管加入10.00毫升亚硫酸氢钠溶液，放置60分钟 ⑶用移液管加入50.00毫升碘溶液，立即用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加入1-2毫升淀粉指示液，继续滴定至兰色消失即为终点，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积为V毫升 ⑷同时进行空白溶液，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积为V0毫升 ⑸计算：X=（V- V0）*0.1*0.0696/G *100% =0.696（V- V0）/G % 3、注意事项 采样时应充分摇匀；杀菌剂具有腐蚀性，试验时注意防腐；亚硫酸氢钠溶液应现配现用，有效期不超过3天。 二、pH值的测定 1、原理 水中的氢离子浓度的负对数值被称为水的pH值。水中的氢离子浓度和氢氧根离子浓度相等时，水显中性。水温的不同会导致两种离子的浓度也会发生变化。在室温附近pH值约为 7，显中性；煮沸的水，pH值约为 6.2。pH值可间接的表示水的酸碱强度。 2、准备 ⑴打开pH计电源开关，再打到pH测量档。 ⑵接好复合玻璃电极，注意以下几点要求：①复合电极下端是易碎玻璃泡，使用和存放时千万要注意，防止与其它物品相碰。 ②复合电极内有3mol/L KCl溶液（或饱和溶液）作为传导介质，如干涸结果测定不准必须随时观察有无液体，发现剩余很少量时到化验室灌注。 ③复合电极仪器接口决不允许有污染，包括有水珠。 ④复合电极连线不能强制性拉动，防止线路接头断裂。 3、定位 ⑴用温度计测量pH6.86标准液的温度，然后将pH计温度补偿旋钮调到所测的温度值下。 ⑵将复合电极用去离子水（或除盐水）冲洗干净，并用滤纸吸干。 ⑶将pH6.86标准溶液2～5ml倒入已用水洗净并擦干的塑料烧杯中，洗涤烧杯和复合电极后倒掉，再加入20mlpH6.86标准溶液于塑料烧杯中，将复合电极插入溶液中，用仪器定位旋钮，调至该温度下pH读数，如25℃时6.86，直到稳定。应该注意以下两点：①必须用pH6.86标准调定位。 ②调完后，决不能再动定位旋钮。 ⑷将复合电极用去离子水（或除盐水）洗净，用滤纸吸干，用温度计测量pH9.18溶液的温度，并将仪器温度补偿旋钮调到所测的温度值下。?⑸将pH9.18标准溶液2～5ml倒入另一个塑料烧杯中，洗涤烧杯和复合电极后倒掉，再加入20ml pH9.18标准溶液，将复合电极插入溶液中，读数稳定后，用斜率旋钮调至该温度下pH读数，如25℃时9.18。应该注意斜率钮调完后，决不能再动。 4、循环水测定 ⑴用温度计测定待测循环水温度，并将仪器温度补偿调至所测温度。 ⑵用待测循环水冲洗复合电极2～3次，再将复合电极插入待测循环水中，稳定后读取pH值，即为待测循环水pH值。应注意以下两点：①测定时温度不能过高，如超过40℃测定结果不准，需用烧杯取出稍冷。 ②复合电极避免和有机物接触，一旦接触或沾污要用无水乙醇清洗干净。 5、pH计使用时的注意事项 ⑴一般情况下，pH计仪器在连续使用时，每天要标定一次；一般在24小时内仪器不需再标定。 ⑵使用前要拉下pH计电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。 ⑶标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液，第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液，如被测溶液为酸性时，缓冲液应选pH=4.00；如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲液。 ⑷测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。 ⑸电极切忌浸泡在蒸馏水中。pH计所使用的电极如为新电极或长期未使用过的电极，则在使用前必须用蒸馏水进行数小时的浸泡，这样pH计电极的不对称电位可以被降低到稳定水平，从而降低电极的内阻。 ⑹pH计在进行pH值测量时，要保证电极的球泡完全进入到被测量介质内，这样才能获得更加准确的测量结果。 ⑺保持电极球泡的湿润，如果发现干枯，在使用前应在3mol/L氯化钾溶液或微酸性的溶液中浸泡几小时，以降低电极的不对称电