中药的检查讲课教案.pptVIP

中药的检查;中药的检查;比较中药的检查与化药的检查有何异同？;杂质的来源;一般杂质检查方法;一、杂质检查法;杂质检查法; 1、根、根茎、藤木、叶、花、皮类，泥砂和非药用部位等杂质不得超过2%。 2、果实、种子类，泥砂和非药用部位等杂质不得超过3%。 3、全草类，不允许有非药用部位，泥砂等杂质不得超过3%。 4、动物类，附着物、腐肉和非药用部位等杂质不得超过2%， 5、矿物类，夹石、非药用部位等杂质不得超过2%， 6、菌藻类，杂质不得超过3%。 7、树脂类，杂质不得超过3%。 8、需去毛、刺的药材，其未去净茸毛和硬刺的药材不得超过1%。;杂质检查法;二、水分测定法;烘干法测定水分;甲苯法测定水分;甲苯法测定水分;三、灰分测定法;灰分测定法;总灰分测定法;酸不溶性灰分测定法;;; 高温炉（又名马福炉）：用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。高温炉有加热部分、保温部分、测温部分等组成，有配套的自动控温仪，用来设定、控制、测量炉内的温度。 结构：高温电炉的最高使用温度可达到10000C 左右。炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的碳化硅材料制成，外壁有 形槽，槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火材料外围包裹一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。 炉门以绝热耐火材料嵌衬，正中有一孔以透明云母片封闭用作观察炉膛的加热情况。 伸入炉膛中心的是一支热电偶，作测定温度用。热电偶的冷端与高温计输入端连接，构成一套温度指示和自动控温系统。 ;使用方法 ① 用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。 ② 开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。 ③ 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。 ④ 达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至2000C 左右，开启炉门，用长柄坩埚取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器中保存备用。 ⑤ 关闭炉门，做好整理工作。 ;; 干燥器： 干燥器的使用：干燥器带有磨口的玻璃盖子，为了使干燥器密闭，在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。 干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上室被干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可，否则可能沾污被干燥的物体，影响分析结果。 最常用的干燥剂有硅胶、CaO、无水Cal2等。硅胶是硅酸凝胶，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固体， 具有高度的吸附能力。为了便于观察， 将硅胶放在钴盐溶液中浸泡， 使之呈粉红色，烘干后变为蓝色。 蓝色的硅胶具有吸附能力， 当硅胶变为粉红色时，表示已经失效， 应重新烘干至蓝色。;; 总灰分检查原始记录表 总灰分的含量（%）＝（W3 – W1）/ W2 ;灰分测定的注意事项;三、浸出物测定方法;仪器;移液管（25、50、100、;1.水溶性浸出物测定法;热浸法 取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。 ;球形冷凝管; 浸出物检查原始记录表 浸出物含量（%）＝（W3-W1）/ W2 ;五、二氧化硫残留量测定法;第一法（酸碱滴定法）;二氧化硫残留量测定法;测定法 取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢（H2O2）溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的