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·10 · 热固性树脂 第 16 卷第 2 期 2001 年 3 月 Thermosetting Resin Vol . 16 No . 2 Mar . 2001 X 异构化甲基四氢苯酐的研制 吴光杰 (江苏南天集团如皋固化剂厂 , 江苏如皋 226511) 摘　要 : 制备了低粘度环氧树脂固化剂 (N - 570D) , 即 : 异构化甲基四氢苯酐 ( Me THPA) , 讨论催化剂等因素 对收率的影响 , 并论述了抑制副反应的方法。 关键词 : 甲基四氢苯酐; 异构化; 催化剂; 阻聚剂 中图分类号 : TQ32315 ; TQ3141256 　　文献标识码 : B 　　文章编号: 1002 - 7432 (2001) 02 - 0010 - 04 1 　前　言 异构化甲基四氢苯酐 ( Me THPA) 作为一种 通用环氧树脂固化剂 , 广泛应用于大型电机、干式 变压器、互感器、高压开关、微型电机、行输出变 压器、电容的绝缘浇铸与灌封。调查发现 , 国内的 异构化 Me THPA 普遍存在粘度大、贮存不稳定的 问题。部分使用厂家需购进稀释剂与固化剂配套 , 既增加了操作的困难又增加了成本。因此 , 开发一 种低粘度的 Me THPA 是电气行业的迫切需要。  CH2 H CH2 CH2 CH2 CH + C C CH CH C C CH2 CH3 C CH3 CH3 CH2 CH2 CH3 CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH + CH CH CH C C C C CH3 CH3 CH2 CH2CH3 CH3 CH2 CH2 21212 　顺式戊二烯21 , 3 与顺酐生成聚合物 2 　试制部分 211 　双烯加成反应 由混合 C5 和顺酐制取甲基四氢苯酐反应如下: CH3 CH2 CH3 CH C O C O O CH C O C O CH CH2 　　异戊二烯　　　顺酐 42甲基四氢苯酐  CH3 CH CH CH CH2 CH CH CH CH3  + CH C O O CH2 CH C O + CH C O O CH C O CH3 CH CH CO O CH CH CO CHCH2 CH2 CH CO O CH CH CO CHCH CH3 CH3 CH3 CH C O CH + O O CH C O C O CH CH2 　　戊二烯21 , 3 　　顺酐 32甲基四氢苯酐 212 　副反应 混合 C5 馏份一般由 5 个 C 的烷、烯、二烯、 炔等烃组成。副反应有以下几种: 21211 　自聚 收稿日期: 2000 - 09 - 28 作者简介: 吴光杰 (1964 —) , 男 , 江苏如皋 , 工程师。  21213 　在空气存在下 , 过氧化物引发生成聚合物 O CH3 O CH3 OOH O· C C O O · + O H C C O O O CH3 O O· CH3 C C O + O C C O O 　 　第 2 期 吴光杰 : 异构化甲基四氢苯酐的研制 ·11 · O CH3 O O C C O O 　· C C CH3 O O O CH3 O O C C O 　· · O C + O H C CH3 O O O CH3 O O C C HO O O C C CH3 O O 正是由于以上 3 类聚合反应 , 生成了数十种甚至上 百种的高聚物 , 严重阻碍了双烯加成反应的正常进 行 , 并直接影响了产品的粘度。因此选用适当的阻 聚剂尤为重要。 213 　副反应抑制方法 ———阻聚 21311 　阻聚剂的种类 Z1 : 对苯二酚 　化学纯 Z2 : 对羟基苯甲醛 　化学纯 Z3 : 对叔丁基邻苯二酚 　工业纯 Z4 : N2苯基212苯胺 　工业品 Z5 : N2苯基222萘胺 　工业品 Z6 : N , N′2二苯基对苯二胺 　工业品 21312 　阻聚机理  表 1 　不同阻聚剂的阻聚效果对比 阻聚剂 加入剂量/ 加入方式 反应温度/ 有无聚合 色泽 收率/ 编　号 (μg·g - 1) ℃ 物(目测) % 0 0 55 有 黄 70 3 Z1 5 直接加入 55 少许 黄 88 1 5 1 Z1 5 溶入 C5 55 无 黄 90 7 1 Z2 10 直接加入 55 少许 桔红 90 5 1 Z2 10 溶入 C5 55 无 桔红 92 7 1 Z3 10 溶入 C5 55 少许 黄 90 8 1 Z4 50 溶入 C5 55 有 微黄 83 6 1 Z5 100 溶入 C5 55 少许 微黄 90 2 1 Z6 50 溶入 C5