二氧化硫残留量测定法标准操作标准规范.docVIP

PAGE / NUMPAGES 北京峰顺康医药有限公司 颁发部门： 质管部 标 题： 二氧化硫残留量测定规范操作规程 颁发日期： 年 月 日 编号： SOP-ZL-1018-00 生效日期： 年 月 日 编写人 审核人 批准人 编写日期 审核日期 批准日期 2013年月日 分发部门：质检中心、生产部、成品库 此规范取代： 目的: 制订二氧化硫残留量测定法规范及检验操作规程。 适用范围: 二氧化硫残留量测定法规范及检验操作规程。 责任: 质检中心、生产部、成品库执行该规范，质管部负责监督该规范的执行。 内容： 1.依据：本操作规程是依据《中国药典》2010年版二部附录= 9 \* ROMANIX U 二氧化硫残留量测定法制定的。 2. 简述：本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量，用以控制药材或饮片中二氧化硫的残留量。 药材或饮片中二氧化硫的残留量一般来自药农或药商采用硫磺对药材或饮片进行熏蒸后残留。 3. 仪器装置 如下图。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。 4.1 ?测定法 取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。照下式计算： ???? 供试品中二氧化硫残量（mg/kg）=????式中 A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml； ???? B为空白消耗碘滴定液的体积，ml； ???? C为碘滴定液的实际浓度????W为供试品的重量，g； 0.01为碘滴定液的理论浓度????0.6406为每1ml碘滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的重量，g。 4.2 药材或饮片中二氧化硫残留量检测限度表： 二氧化硫残留量限度值 药材或饮片 150 mg/㎏ 白前、百部、桔梗、罗汉果、枇杷叶、桑白皮、小叶榕、神曲茶、颠茄草、大黄、干姜、板蓝根、桑叶、夏枯草、荆芥穗、防风、紫苏叶、白芷、芦根、薄荷、柴胡、葛根、苦杏仁、苦地丁、山楂、麦芽、黔曲、广藿香、炒莱菔子、青皮、炒牵牛子、茯苓、麸炒枳实、甘草、醋香附、紫苏、炒山楂、木香、麸炒苍术、香薷、炒麦芽、法半夏、陈皮、辣蓼、青蒿、面粉、荆芥、酒曲、百部饮片、桔梗饮片、芦根饮片、薄荷饮片、野菊花、大青叶 400 mg/㎏ 白及、白芍、白术、天麻、天冬、天花粉、粉葛、牛膝、山药、党参、甘遂