SMP-11-007-01 色谱柱管理规程.docVIP

色谱柱标准管理规程 文件编号 SMP-11-007 版 本 号 01 第 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 8 页 黑龙江宝庆隆生物技术有限责任公司 文件名称 色谱柱标准管理规程 文件编号 SMP-11-007 版 本 号 01 拷贝号 起 草 人 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 执行日期 年 月 日 分发部门 中心化验室 1 目的 建立色谱柱标准管理规程，明确色谱柱的管理和操作方法及要求。 2 范围 适用于中心化验室气相色谱仪和液相色谱仪用的所有色谱柱。 3 责任者 中心化验室、质量管理部、质量受权人 4 职责 4.1 中心化验室副主任负责本标准管理规程的起草。 4.2 中心化验室主任负责本标准管理规程的审核。 4.3 质量管理部部长负责本标准管理规程的审核。 4.4 质量受权人负责本标准管理规程的批准。 5 内容 5.1 色谱柱的购入 5.1.1 新色谱柱购入时，验收人检查外包装、封口和标签是否完好，造册登记，内容包括：生产公司、品名、规格、编号、购进时间、启用日期、柱内保护溶液等。在包装盒空白处贴上色谱柱专用标签，标签上填写编号、购入日期、用途等，并在色谱柱上贴上简单标签，填写《色谱柱台账》依规定放至特定位置。 5.1.2 标签格式 色谱柱专用标签格式详见表1和表2。 表1 包装盒标签 编 号 购入日期 启用日期 保护液体 用 途 表2 色谱柱用标签 编 号 保护液体 用 途 5.1.3 色谱柱编号 □□□--□□□--□□□□ 序号，按照色谱柱购入日期进行编号 色谱柱品牌的拼音首字母 色谱柱种类 例如：C18-Agilent注释：如果一天内购入同一种类色谱柱多个，则在日期后编码，例如：C18- Agilent 、C18- Agilent 。 5.2 色谱柱存放和保养 5.2.1 每启用一根新色谱柱，在色谱柱上贴上标签并注明启用日期，启用前依据柱子的使用说明(注射前润湿程序、清洗程序和保养程序)对相关人员进行培训并记录。 5.2.2 色谱柱使用一段时间后，常遇到色谱柱被污染，柱效会有一定程度的下降，采用适 当的方法(具体参照柱子的使用说明)对色谱柱进行保护，可以延长色谱柱的使用寿命。 5.2.3 如果必要，需进行样品的预处理。溶解的样品进样前用滤膜过滤，以除去不溶物。 5.2.4 流动相中如有不纯物质将影响柱效，所以溶剂尽量使用色谱级别的，至少是分析纯级别，流动相使用前用微孔膜过滤。 5.2.5 色谱柱分类存放，按不同柱分类，装入对应的包装盒中。随色谱柱说明书也贴上相应的标签放在文件夹中归档(归于检验室档案柜中)保存。 5.2.6 每根色谱柱每两个月保养一次，特别是对于一些使用频率少的色谱柱，因为放置时间长，容易干柱，每一次做好保养记录同时记录于《色谱柱使用记录》。 5.3 色谱柱使用 5.3.1 柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动，以 免柱床产生空隙。 5.3.2 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处 掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。 5.3.3 应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。大多数反相色谱柱的 pH 稳定范围是 2~7.5，尽量不超过该色谱柱的 pH 范围。 5.3.4 如使用柱温控制装置时，应注意在通人流动相后才能升温。 5.3.5 一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 5.3.6 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。 5.3.7 经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的 20 倍左右，即常规分析需要 50ml~75ml。 5.3.8 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧