Mg-EDTA溶液中各组分浓度的测定.docVIP

Mg-EDTA溶液中各组分浓度的测定 实验目的： ? 1、通过实践加深对理论课程的理解 ? 2、掌握返滴定、置换滴定等技术，掌握分离掩蔽等理论和实验内容 实验原理： ? 1、根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+与EDTA络合的稳定常数差异，lgKMgy=16.5,lgKZny=8.7,先用标准EDTA溶液滴定 ???? 其中的Mg2+含量，再用标准Zn液准确滴定除混合液中EDTA的含量，根据变色范围分别选用铬黑T和二甲酚橙 ???? 作指示剂。 ? 2、混合物中过量成分的测定 ???? Mg2+与EDTA络合物在pH 9-10 时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH 6.3-11.5 时为蓝色。所以可以向混 ???? 合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量，如果溶液变蓝，则EDTA过量。 ? 3、混合溶液中个组分含量的测定 ??? ① Mg2+过量?? 以铬黑T作指示剂，在pH 9-10 NH3-NH4Cl下，用0.020mol?Ｌˉ１的EDTA滴定过量的Mg2+至溶 ?????? 液由红色变为蓝色即为终点；另取一份混合液，在pH 5-6 下，用标准Zn2+溶液滴定其中的EDTA含量。 ??? ② EDTA过量?? 以二甲酚橙作指示剂，在pH 5-6 下，用Zn2+标准溶液滴定混合液中所有的EDTA至溶液变为 ?????? 蓝色即为终点；另取一份以铬黑T作指示剂，Zn2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的EDTA。 ??4、变色原理 ??? pH =8-10??? 前? Mg+EBT=Mg-EBT（酒红） ??????????????? 中??Mg+ y=Mgy ??????????????? 后? Mg-EBT+y=Mgy+EBT（蓝） ??? pH =5-6???????? Zn+y=Zny ??????????????????? Zn+XO（黄）=ZnXO（红） ??5、相关计算公式 ??? ① Zn2+标准溶液的浓度?? c(Zn2+)=(m/M)/0.25 ??? ② EDTA标准溶液的浓度?? c（EDTA）=c（Zn2+）?V（Zn2+）∕V（EDTA） ??? ③ Mg2+过量时??? 混合液中Mg2+的浓度? c（Mg2+）=c（EDTA）?（V1+V2）∕V溶液 ???????????????????? 混合液中EDTA的浓度??c（EDTA）=c（Zn2+）?V2∕V溶液 ??? ④ EDTA过量时??? 混合液中Mg2+的浓度? c（Mg2+）=c（Zn2+）?（V3-V4）∕V溶液 ???????????????????? 混合液中EDTA的浓度??c（EDTA）=c（Zn2+）?V3∕V溶液 实验试剂 ??? 乙二胺四乙酸二钠；ZnSO4?7H2O优级纯；六亚甲基四胺溶液200g∕L；二甲酚橙2g∕L水溶液；铬黑T指示剂 ??? 5g∕L；氨性缓冲溶液（pH=10）；NaOH溶液40g∕L;HCl溶液1∶1 实验步骤 ??? 1、配制0.020mol∕LZn2+标准溶液 ?????? 准确移取ZnSO4?7H2O 1.2-1.5g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用 ?????? 水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 ??? 2、混合溶液中各组分的含量测定 ?????? A、Mg2+ 过量 ???????? ① 用EDTA滴定过量的Mg2+ ??????????? 移取25.00mL混合液于250mL锥形瓶，加10mLNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10 之间。再加入3滴铬 ??????????? 黑T作指示剂，用EDTA滴定至溶液的红色边为蓝色时即为终点，记录消耗的EDTA体积。平行测定3 ??????????? 次。 ???????? ② 用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA ??????????? 移取25.00mL混合液于250mL锥形瓶，加2滴二甲酚橙，20mL六亚甲基四胺，如果溶液为红色，加入 ??????????? HCl溶液，使其变为黄色，使pH 5-6 ，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液变为蓝色即为 ??????????? 终点，记录所消耗的Zn2+标准溶液体积。平行测定三次。 ???????B、EDTA过量 ???????? ① 用EBT作指示剂，Zn2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的EDTA ??????????? 移取25.00mL混合液于250mL锥形瓶，加10mLNH3-NH4Cl溶液，再加入3滴铬黑T作指示剂，用Zn2+标 ??????????? 准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液由蓝色变为红色即为终点，记录所消耗的溶液体积。平行测定3 ??????????? 次。 ???????? ② 用